Nej, det blir en annan väg. Acetoxi endast med perättiksyra.
Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon
- Thread starter William D.
- Start date
Jag kommer att prova denna syntes med diklormetan (DCM). Jag ser inte att detta är ett problem bara att det kommer att vara tyngre än vatten. Någon anledning att inte använda lättillgänglig DCM och synt Kloroform?
Aldolkondensation.
Anvisningarna för detta finns i Organic Reactions
Denna uppskrivning verkar vara mer i linje med vad jag ser. Har någon faktiskt försökt att extrahera med lösningsmedel från det organiska skiktet. Att använda kloroform fungerar inte, eftersom det är blandbart med det organiska skiktet. Om jag inte saknar något måste skrivningen testas och modifieras.
Någon som provat denna synt tidigare.
Anvisningarna för detta finns i Organic Reactions
Denna uppskrivning verkar vara mer i linje med vad jag ser. Har någon faktiskt försökt att extrahera med lösningsmedel från det organiska skiktet. Att använda kloroform fungerar inte, eftersom det är blandbart med det organiska skiktet. Om jag inte saknar något måste skrivningen testas och modifieras.
Någon som provat denna synt tidigare.
- By TheNut22
OKEJ... Värm bara benshyden och MEK med saltsyra i ca 3-5 timmar. Temp: 90-110 C.
Tacka mig bara.
Tacka mig bara.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
10 g bensaldehyd + 24 g MEK + 28 g hydroksyra (~20%) = 28 g kristaller, torkade i pyrexskål = 13 g kristaller.
Håll det bara enkelt. När du är klar med uppvärmningen extraherar du det bruna organiska lagret. Tvätta med 40 ml vatten. Extrahera igen. Häll i 20 ml 10% KOH-lösning. Gör dig av med vattnet. Kontrollera pH. Om det är för surt eller för basiskt, sätt det till 7. Gör dig av med vattnet igen. Lägg det i frysen, eftersom du då, när det är fryst, kan hälla bort den oljiga skiten och få nästan vita kristaller. Lägg kristallerna i en pyrexskål eller något och torka det. Det kan flyta ut, men inga problem. Bara värma, frysa, värma, frysa, du torkar dessa kristaller, men de kan inte vara krispiga torra. Jag vet inte varför. Kanske är de bara så.
Håll det bara enkelt. När du är klar med uppvärmningen extraherar du det bruna organiska lagret. Tvätta med 40 ml vatten. Extrahera igen. Häll i 20 ml 10% KOH-lösning. Gör dig av med vattnet. Kontrollera pH. Om det är för surt eller för basiskt, sätt det till 7. Gör dig av med vattnet igen. Lägg det i frysen, eftersom du då, när det är fryst, kan hälla bort den oljiga skiten och få nästan vita kristaller. Lägg kristallerna i en pyrexskål eller något och torka det. Det kan flyta ut, men inga problem. Bara värma, frysa, värma, frysa, du torkar dessa kristaller, men de kan inte vara krispiga torra. Jag vet inte varför. Kanske är de bara så.
Last edited:
- By TheNut22
Men det är en sak som är lite udda. När jag inte mäter pH-nivån alls, utan bara lägger de vita kristallerna i min mätkolv i frysen, får jag dubbelt så mycket rena vita kristaller. Idag gjorde jag nästan samma mängd reagenser, och på samma sätt, MEN jag titrerade pH-nivån till 7, jag fick bara hälften av kristallerna. Jag tror att det är något med detta. Nu på kvällen satte jag bara de lama 20 ml:s kristallerna i frysen, och de är orange! hälften av det ser ut som att bara få olja, men jag kollade just att det finns någon form av reaktion mellan den orange lösningen och det övre lagret vita kristaller som har dykt upp på cirka 10 minuter. Jag har kommit till slutsatsen att när du gör aldol med syra och du får basiska kristaller och inte titrerar pH-nivån alls, får du dubbel eller trippel mängd metylfenylbutenon, och när det är över natten i frysen, dumpar du oljan i det övre lagret, och det är det. Så från och med nu rekommenderar jag inte titrering på pH-nivå.
P.S Jag är ledsen, jag gjorde lite Methcathinone idag och jag är så trött, så jag är ledsen för den otydliga texten.
Ska gå och lägga mig nu.
P.S Jag är ledsen, jag gjorde lite Methcathinone idag och jag är så trött, så jag är ledsen för den otydliga texten.
Ska gå och lägga mig nu.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3