Pre tých, ktorí majú záujem. Vyskúšal som túto cestu. Celkovo môžem potvrdiť, že to funguje, okrem reakčných podmienok. Teplota a čas neboli ani zďaleka také, ako sa uvádza vo videu. Aj keď vo videu používajú jód-ketón. To je podstatný rozdiel.
Takže pri skúšobnom chode som dostal 50 g brómu nahradeného 4-MPF. Ten bol rozpustený v 250 ml etylacetátu
potom sa pridalo 100 ml 38%-ného metylamínu a nechalo sa miešať pri izbovej teplote:
Asi po 30 min. sa toho veľa nezmenilo:
V tomto momente som sa rozhodol veci zahriať. Nie vyššie, asi 50-55C.
O hodinu neskôr:
Vykazovalo to nejaký pohyb. A nechali sme ho tam ešte hodinu.
Potom boli kroky v podstate rovnaké ako na videu. Oddelila sa etylacetátová vrstva s voľnou bázou, premyla sa vodou, po kvapkách sa pridávala HCL až do mierne kyslého pH. Potom sa nalial acetón a prefiltroval.
A to dalo surový produkt. Na prvý pohľad celkom pekný, ale samozrejme by sa mal ďalej čistiť.
Takže pri skúšobnom chode som dostal 50 g brómu nahradeného 4-MPF. Ten bol rozpustený v 250 ml etylacetátu
potom sa pridalo 100 ml 38%-ného metylamínu a nechalo sa miešať pri izbovej teplote:
Asi po 30 min. sa toho veľa nezmenilo:
V tomto momente som sa rozhodol veci zahriať. Nie vyššie, asi 50-55C.
O hodinu neskôr:
Vykazovalo to nejaký pohyb. A nechali sme ho tam ešte hodinu.
Potom boli kroky v podstate rovnaké ako na videu. Oddelila sa etylacetátová vrstva s voľnou bázou, premyla sa vodou, po kvapkách sa pridávala HCL až do mierne kyslého pH. Potom sa nalial acetón a prefiltroval.
A to dalo surový produkt. Na prvý pohľad celkom pekný, ale samozrejme by sa mal ďalej čistiť.
Attachments
↑View previous replies…
- By Come on 666
What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?