Syntéza 4mmc s etylacetátom za 20min

[G.Patton]

Počas tejto reakcie vzniká Br2. Keď je objem Br2 príliš veľký, reakcia sa zastaví.

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[StarWars]

Potom u používať toulen benzén dcm nie je to isté ako na etylacetát?

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM by tu malo byť 3L.

Etylacetátu môžete použiť menej

 

[dobrytowar55]

czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu

 

[dodobird]

I'm confused which video is this exactly?

 

[whitelabel]

How much crystal mass you get from 1kg bk4?

 

[Chemix-Express]

Mám niekoľko zásadných otázok:
1. pred pridaním m40 nezahrievame celú vec na 40 stupňov a pridávame všetok m40 naraz?
2. pri pridávaní m40 nie je potrebné sledovať teplotu?
3. môžem na okyslenie použiť HCL + IPA namiesto hcl + acetón? Chcem sa zbaviť zbytočného zafarbenia pri okysľovaní.
4. výťažok vyšiel nižší kvôli použitiu jodo ketónu, s bk4 by to malo byť lepšie?
5. vo videu na fóre sa píše, že reakcia sa končí, keď je báza hnedá, pri bk4 tiež? Alebo existuje iný spôsob, ako potvrdiť, že celá prebehla úplne?

Ďakujem za váš čas

 

[TheVacuumGuy]

Nesnažím sa vás opravovať, ale momentálne sa učím a skúšam rovnice. Takže by ste mohli potvrdiť nasledujúce:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Čo by znamenalo, že vzniká HBr, keďže Br2 je dvojatómový ?

Chemix Prepáčte, toto bola otázka pre G.patton

 

[dodobird]

Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated

 

[Mellym]

Pre tých, ktorí majú záujem. Vyskúšal som túto cestu. Celkovo môžem potvrdiť, že to funguje, okrem reakčných podmienok. Teplota a čas neboli ani zďaleka také, ako sa uvádza vo videu. Aj keď vo videu používajú jód-ketón. To je podstatný rozdiel.
Takže pri skúšobnom chode som dostal 50 g brómu nahradeného 4-MPF. Ten bol rozpustený v 250 ml etylacetátu

potom sa pridalo 100 ml 38%-ného metylamínu a nechalo sa miešať pri izbovej teplote:


Asi po 30 min. sa toho veľa nezmenilo:

V tomto momente som sa rozhodol veci zahriať. Nie vyššie, asi 50-55C.

O hodinu neskôr:

Vykazovalo to nejaký pohyb. A nechali sme ho tam ešte hodinu.
Potom boli kroky v podstate rovnaké ako na videu. Oddelila sa etylacetátová vrstva s voľnou bázou, premyla sa vodou, po kvapkách sa pridávala HCL až do mierne kyslého pH. Potom sa nalial acetón a prefiltroval.

A to dalo surový produkt. Na prvý pohľad celkom pekný, ale samozrejme by sa mal ďalej čistiť.

 

[StarWars]

Používate príliš veľa etylacetátu u potrebujete použiť len 100 ml nie 250 ml

 

[TheVacuumGuy]

Áno. Na rozdiel od iných rozpúšťadiel, ktorých môžete použiť zhruba x 3 množstvo, toto je x 2.
100 g ketónu
200 ml etylacetátu
200ml metylamínu
Žiadne teplo nie je bs, len jemné teplo rm 30c
Pridajte amín, nie je potrebné ho kvapkať, stačí ho pridať rovno, ale nepreháňajte to.
Teplota sa zvýši na 50/60 a pomaly sa ochladí. Farby sú svetložltá , tmavšia žltá, vyčistená žltá, vyčistená tmavá žltá. Hotovo

Veľmi príjemná cesta, žiaden amínový zápach ako DCM a dá sa zlikvidovať v záchode.
Ja to robím aj v obývačke párkrát bez problémov

 

[dobrytowar55]

te skladniki po prostu musze wymieszac ?

 

[PersonVPN]

Hi Bro!
Pls. Use English.

 

[William D.]

It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing

 

[dodobird]

Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends.

 

[William D.]

You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest

 

[dodobird]

Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please

 

[BalkanBoys]

So you can use bromoketone instead if iodoketone and still use Ethyl acetat as a solvent instead of N-methylpirolldone like its shown in the video ? Because in Bromoketon video NMP is used and iodoketone Ethyl acetat is used. I can get ethyl acetat 10l for 40 dollars. So can i do Bromoketon way and use EA instead of NMP ?

 

[prvnc]

The short 20-minute mix/shake without heating likely relies on reactive precursors and a catalyst (M40%) to speed up the reaction. Heating isn’t always necessary if the reaction is exothermic or efficient at room temperature. Purity depends on reactant quality and workup, but expect moderate to high purity with proper purification. Using a closed borosilicate bottle is possible to contain vapors and maintain pressure, but ensure safe ventilation and avoid overpressure risks. Always prioritize safety and verify reaction specifics before scaling up.