Pentru cei care sunt interesați. Am încercat această cale. În general, pot confirma că funcționează, cu excepția condițiilor de reacție. Temperatura și calendarul nu au fost nici măcar apropiate de ceea ce se afirmă în videoclip. Deși, în videoclip folosesc Iodo-cetonă. Aceasta este o diferență semnificativă.
Așadar, în timpul testului am obținut 50 g de 4-MPF substituit cu brom. Aceasta a fost dizolvată în 250 ml de acetat de etil
apoi s-au adăugat 100 ml de metilamină aq. 38% și s-a lăsat să se agite la temperatura camerei:
După aproximativ 30min. nu se schimbase mare lucru:
În acest moment am decis să încălzesc lucrurile. Nu mai mult de 50-55C.
O oră mai târziu:
Se vedea ceva mișcare. Și a fost lăsată pentru încă o oră.
Apoi, în principiu, pașii au fost aceiași ca în video. Stratul de acetat de etil cu freebase a fost separat, spălat cu apă, HCL adăugat picătură cu picătură până la un pH ușor acid. Apoi s-a turnat acetonă și s-a filtrat.
Și asta a dat produsul brut. Destul de frumos la prima vedere, dar ar trebui să fie purificat în continuare, desigur.
Așadar, în timpul testului am obținut 50 g de 4-MPF substituit cu brom. Aceasta a fost dizolvată în 250 ml de acetat de etil
apoi s-au adăugat 100 ml de metilamină aq. 38% și s-a lăsat să se agite la temperatura camerei:
După aproximativ 30min. nu se schimbase mare lucru:
În acest moment am decis să încălzesc lucrurile. Nu mai mult de 50-55C.
O oră mai târziu:
Se vedea ceva mișcare. Și a fost lăsată pentru încă o oră.
Apoi, în principiu, pașii au fost aceiași ca în video. Stratul de acetat de etil cu freebase a fost separat, spălat cu apă, HCL adăugat picătură cu picătură până la un pH ușor acid. Apoi s-a turnat acetonă și s-a filtrat.
Și asta a dat produsul brut. Destul de frumos la prima vedere, dar ar trebui să fie purificat în continuare, desigur.
Attachments
↑View previous replies…
- By Come on 666
What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?