Sinteza 4mmc cu acetat de etil în 20min

[G.Patton]

Br2 se formează în timpul acestei reacții. Atunci când volumul de Br2 este prea mare, reacția se oprește.

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[StarWars]

Apoi u utilizați toulen benzen dcm nu este la fel ca pe acetat de etil??

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM ar trebui să fie 3L aici.

EthylAcetate se poate folosi mai puțin

 

[dobrytowar55]

czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu

 

[dodobird]

I'm confused which video is this exactly?

 

[whitelabel]

How much crystal mass you get from 1kg bk4?

 

[Chemix-Express]

Am câteva întrebări fundamentale:
1. nu încălzim totul la 40 de grade înainte de a adăuga m40 și adăugăm tot m40 deodată?
2. nu este nevoie să urmărim temperatura atunci când adăugăm m40?
3. pot folosi HCL + IPA pentru acidificare în loc de hcl + acetonă? Doresc să scap de culoarea inutilă la acidificare.
4. randamentul a ieșit mai mic din cauza utilizării iodocetonei, cu bk4 ar trebui să fie mai bun?
5. în videoclipul forumului se spune că reacția se termină când baza este maro, cu bk4 de asemenea? Sau există o altă modalitate de a confirma că întregul a mers complet?

Mulțumesc pentru timpul acordat

 

[TheVacuumGuy]

Nu încerc să vă corectez, dar învăț și încerc ecuații în acest moment. Deci, ați putea confirma următoarele:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Ceea ce ar însemna că HBr se formează deoarece Br2 este diatomic ?

Chemix scuze, aceasta a fost întrebarea pentru G.patton

 

[dodobird]

Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated

 

[Mellym]

Pentru cei care sunt interesați. Am încercat această cale. În general, pot confirma că funcționează, cu excepția condițiilor de reacție. Temperatura și calendarul nu au fost nici măcar apropiate de ceea ce se afirmă în videoclip. Deși, în videoclip folosesc Iodo-cetonă. Aceasta este o diferență semnificativă.
Așadar, în timpul testului am obținut 50 g de 4-MPF substituit cu brom. Aceasta a fost dizolvată în 250 ml de acetat de etil

apoi s-au adăugat 100 ml de metilamină aq. 38% și s-a lăsat să se agite la temperatura camerei:


După aproximativ 30min. nu se schimbase mare lucru:

În acest moment am decis să încălzesc lucrurile. Nu mai mult de 50-55C.

O oră mai târziu:

Se vedea ceva mișcare. Și a fost lăsată pentru încă o oră.
Apoi, în principiu, pașii au fost aceiași ca în video. Stratul de acetat de etil cu freebase a fost separat, spălat cu apă, HCL adăugat picătură cu picătură până la un pH ușor acid. Apoi s-a turnat acetonă și s-a filtrat.

Și asta a dat produsul brut. Destul de frumos la prima vedere, dar ar trebui să fie purificat în continuare, desigur.

 

[StarWars]

Ai folosit prea mult acetat de etil, trebuie să folosești doar 100 ml, nu 250 ml

 

[TheVacuumGuy]

Yep. Spre deosebire de alți solvenți pentru care puteți folosi aproximativ o cantitate x 3, acesta este x 2.
100g cetonă
200 ml acetat de etil
200ml metilamină
Fără căldură este bs, doar căldură ușoară rm 30c
Adăugați amina, nu este nevoie să picurați, doar adăugați-o direct, dar nu exagerați.
Temperatura va crește până la 50/60 și se va răci încet. Culorile sunt galben deschis, galben mai închis, galben clarificat, galben închis intens clarificat. Gata

O cale foarte plăcută de urmat, fără miros de amină precum DCM, și poate fi eliminată în toaletă.
Am făcut-o chiar și în camera de zi de câteva ori fără probleme

 

[dobrytowar55]

te skladniki po prostu musze wymieszac ?

 

[PersonVPN]

Hi Bro!
Pls. Use English.

 

[William D.]

It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing

 

[dodobird]

Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends.

 

[William D.]

You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest

 

[dodobird]

Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please

 

[BalkanBoys]

So you can use bromoketone instead if iodoketone and still use Ethyl acetat as a solvent instead of N-methylpirolldone like its shown in the video ? Because in Bromoketon video NMP is used and iodoketone Ethyl acetat is used. I can get ethyl acetat 10l for 40 dollars. So can i do Bromoketon way and use EA instead of NMP ?

 

[prvnc]

The short 20-minute mix/shake without heating likely relies on reactive precursors and a catalyst (M40%) to speed up the reaction. Heating isn’t always necessary if the reaction is exothermic or efficient at room temperature. Purity depends on reactant quality and workup, but expect moderate to high purity with proper purification. Using a closed borosilicate bottle is possible to contain vapors and maintain pressure, but ensure safe ventilation and avoid overpressure risks. Always prioritize safety and verify reaction specifics before scaling up.