4mmc sintezė su etilacetatu per 20 min.

[G.Patton]

Šios reakcijos metu susidaro Br2. Kai Br2 tūris per didelis, reakcija sustoja.

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[StarWars]

Tuomet u naudoti toulen benzen dcm nėra tas pats kaip dėl etilo acetato?

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM čia turėtų būti 3L.

Etilacetato galite naudoti mažiau

 

[dobrytowar55]

czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu

 

[dodobird]

I'm confused which video is this exactly?

 

[whitelabel]

How much crystal mass you get from 1kg bk4?

 

[Chemix-Express]

Turiu porą esminių klausimų:
1. prieš įpilant m40, mes ne viską pašildome iki 40 laipsnių, o visą m40 įpilame iš karto?
2. pridedant m40 nereikia stebėti temperatūros?
3. ar rūgštinimui galima naudoti HCL + IPA, o ne hcl + acetoną? Noriu atsikratyti nereikalingos spalvos rūgštinant.
4. išeiga gavosi mažesnė dėl to, kad naudojau jodo ketoną, su bk4 turėtų būti geresnė?
5. forumo vaizdo įraše sakoma, kad reakcija baigiasi, kai bazė tampa rudos spalvos, naudojant bk4 taip pat? O gal yra kitas būdas patvirtinti, kad viskas visiškai praėjo?

Ačiū už jūsų laiką

 

[TheVacuumGuy]

Nesistengiu jūsų pataisyti, bet šiuo metu mokausi ir bandau lygtis. Taigi, ar galėtumėte patvirtinti toliau nurodytus dalykus:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Tai reikštų, kad susidaro HBr, nes Br2 yra dviatomis?

Chemix Atsiprašau, kad tai buvo klausimas G.patton

 

[dodobird]

Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated

 

[Mellym]

Tiems, kurie domisi. Aš išbandžiau šį kelią. Apskritai galiu patvirtinti, kad jis veikia, išskyrus reakcijos sąlygas. Temperatūra ir laikas nebuvo net artimi, kaip nurodyta vaizdo įraše. Nors vaizdo įraše jie naudoja jodo-ketoną. Tai reikšmingas skirtumas.
Taigi, bandomąjį bandymą gavau 50 g bromo, pakeisto 4-MPF. Jis buvo ištirpintas 250 ml etilacetato

po to įpilta 100 ml 38 % metilamino rūgšties ir palikta maišyti kambario temperatūroje:


Po maždaug 30 min. mažai kas pasikeitė:

Tuo metu aš nusprendžiau viską pašildyti. Ne daugiau kaip 50-55C.

Po valandos:

Jis rodė tam tikrą judėjimą. Ir buvo paliktas dar valandai.
Tada iš esmės veiksmai buvo tokie patys, kaip ir vaizdo įraše. Etilacetato sluoksnis su laisvąja baze buvo atskirtas, nuplautas vandeniu, po lašelį įpilta HCL, kol pH tapo šiek tiek rūgštesnis. Tada supiltas acetonas ir filtruota.

Ir tai davė žalio produkto. Iš pirmo žvilgsnio gana gražus, bet, žinoma, jį reikėtų dar labiau išgryninti.

 

[StarWars]

Naudojate per daug etilo acetato reikia naudoti tik 100 ml, ne 250 ml

 

[TheVacuumGuy]

Taip. Skirtingai nuo kitų tirpiklių, kurių maždaug galite naudoti x 3 kiekį, šio tirpiklio kiekis yra x 2.
100 g ketono
200 ml etilacetato
200 ml metilamino
Nėra karščio, tik švelnus kaitinimas 30c.
Įpilkite amino, nereikia lašinti, tiesiog įpilkite tiesiai, bet nepersistenkite.
Temperatūra pakils iki 50/60 ir lėtai atvės. Spalvos yra šviesiai geltona, tamsesnė geltona, išvalyta geltona, išvalyta tamsiai geltona. Atlikta

Labai geras būdas, nėra amino kvapo kaip DCM, galima išmesti į tualetą.
Aš tai darau net gyvenamajame kambaryje porą kartų be problemų

 

[dobrytowar55]

te skladniki po prostu musze wymieszac ?

 

[PersonVPN]

Hi Bro!
Pls. Use English.

 

[William D.]

It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing

 

[dodobird]

Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends.

 

[William D.]

You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest

 

[dodobird]

Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please

 

[BalkanBoys]

So you can use bromoketone instead if iodoketone and still use Ethyl acetat as a solvent instead of N-methylpirolldone like its shown in the video ? Because in Bromoketon video NMP is used and iodoketone Ethyl acetat is used. I can get ethyl acetat 10l for 40 dollars. So can i do Bromoketon way and use EA instead of NMP ?

 

[prvnc]

The short 20-minute mix/shake without heating likely relies on reactive precursors and a catalyst (M40%) to speed up the reaction. Heating isn’t always necessary if the reaction is exothermic or efficient at room temperature. Purity depends on reactant quality and workup, but expect moderate to high purity with proper purification. Using a closed borosilicate bottle is possible to contain vapors and maintain pressure, but ensure safe ventilation and avoid overpressure risks. Always prioritize safety and verify reaction specifics before scaling up.