4mmc sintezė su etilacetatu per 20 min.

[Mellym]

Tiems, kurie domisi. Aš išbandžiau šį kelią. Apskritai galiu patvirtinti, kad jis veikia, išskyrus reakcijos sąlygas. Temperatūra ir laikas nebuvo net artimi, kaip nurodyta vaizdo įraše. Nors vaizdo įraše jie naudoja jodo-ketoną. Tai reikšmingas skirtumas.
Taigi, bandomąjį bandymą gavau 50 g bromo, pakeisto 4-MPF. Jis buvo ištirpintas 250 ml etilacetato

po to įpilta 100 ml 38 % metilamino rūgšties ir palikta maišyti kambario temperatūroje:


Po maždaug 30 min. mažai kas pasikeitė:

Tuo metu aš nusprendžiau viską pašildyti. Ne daugiau kaip 50-55C.

Po valandos:

Jis rodė tam tikrą judėjimą. Ir buvo paliktas dar valandai.
Tada iš esmės veiksmai buvo tokie patys, kaip ir vaizdo įraše. Etilacetato sluoksnis su laisvąja baze buvo atskirtas, nuplautas vandeniu, po lašelį įpilta HCL, kol pH tapo šiek tiek rūgštesnis. Tada supiltas acetonas ir filtruota.

Ir tai davė žalio produkto. Iš pirmo žvilgsnio gana gražus, bet, žinoma, jį reikėtų dar labiau išgryninti.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest