4mmc sintezė su etilacetatu per 20 min.

[StarWars]

Sveiki, mane domina 4mmc sintezė su bk4 ir etilacetatu bei M40%. Kodėl ji tokia trumpa, tik 20 min. maišymo ir kratymo? Kodėl jis nėra kaitinamas? koks grynumas gali būti pasiektas? ar galima jį pagaminti uždarame borosilikatiniame butelyje ir suplakti?

 

[G.Patton]

Nes pakanka bk4 paversti į 4-MMC. Reakcijos parengtį galite patikrinti naudodami TLC. Rekristalizuodami galite pasiekti 98+ % grynumą. Turite laikyti sistemą atidarytą, kad išvengtumėte sprogimo.

 

[StarWars]

jis gali sprogti, jei tirpalo temperatūra gerokai viršys difuzoriaus virimo temperatūrą, ar aš teisus?

 

[StarWars]

Atlikau tokius bandymus su toluenu ir dcm ir jis nesprogo, kodėl turėtų sprogti su etilacetatu?

 

[G.Patton]

Šios reakcijos metu susidaro Br2. Kai Br2 tūris per didelis, reakcija sustoja.

 

[StarWars]

Tuomet u naudoti toulen benzen dcm nėra tas pats kaip dėl etilo acetato?

 

[G.Patton]

Tirpiklis nevaidina jokio vaidmens. Br2 išsiskiria pagal reakcijos lygtį.

 

[StarWars]

Aš naudojau dcm ir purtydamas 10 min. temperatūrą gavau 36°c ir dariau tai su botteliu, nes vienas vaikinas sako, kad tai taip pat gerai, o vėliau aš kaitinau 2 val. 40C ir purtė kažkiek laiko ir nesprogo, ir naudojau
1kg bk
2l m40
2l dcm
Vėliau, kai baigsiu virti, nuplausiu vandenį, o vėliau IPA ir HCl, ir viskas bus gerai.
Pasakykite man, kodėl gali sprogti, nes vis dar nesuprantu, kada aš padariau tą patį, kaip ir vaizdo įraše, kur jis turi arti stiklinę, tą pačią, kaip ir aš, galiu naudoti bottelį ir purtyti tą patį, kaip ir aš, naudodamas maišyklę.

 

[G.Patton]

Br2 slėgis nebus per didelis, kad butelis sprogtų, tikriausiai klydau, bet būkite atsargūs. Geriau naudoti atvirą sistemą su grįžtamuoju kondensatoriumi.

 

[Chemix-Express]

Ar teisingai suprantu? Duodate 1 kg bk4, 2 l m40, 2 l dcm. Temperatūra per 10 minučių automatiškai pakyla iki aukštesnės nei 36 laipsnių, tada įjungiate maišyklės kaitinimą ir taip maišote 2 valandas 40 laipsnių temperatūroje, tiesa?

 

[Chemix-Express]

Ar rūgštinti vandenilio chlorido rūgštimi IPA, o ne acetonu?

 

[StarWars]

Taip.
Su etilacetatu bus greičiau, kaip vaizdo įraše 20min

 

[StarWars]

U taip pat galima naudoti etilacetatą ir HCl

 

[dodobird]

I'm confused which video is this exactly?

 

[whitelabel]

How much crystal mass you get from 1kg bk4?

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[Zarder]

Atsiprašau, bet kas yra bk?

 

[HairyPoppins]

Bromo Ketone

 

[StarWars]

Taip

 

[Chemix-Express]

Turiu porą esminių klausimų:
1. prieš įpilant m40, mes ne viską pašildome iki 40 laipsnių, o visą m40 įpilame iš karto?
2. pridedant m40 nereikia stebėti temperatūros?
3. ar rūgštinimui galima naudoti HCL + IPA, o ne hcl + acetoną? Noriu atsikratyti nereikalingos spalvos rūgštinant.
4. išeiga gavosi mažesnė dėl to, kad naudojau jodo ketoną, su bk4 turėtų būti geresnė?
5. forumo vaizdo įraše sakoma, kad reakcija baigiasi, kai bazė tampa rudos spalvos, naudojant bk4 taip pat? O gal yra kitas būdas patvirtinti, kad viskas visiškai praėjo?

Ačiū už jūsų laiką

 

[G.Patton]

Sveiki, užduokite savo klausimą apie šią sintezę atitinkamoje temoje. Tai nėra sintezės tema.
Priklauso nuo masto ir reakcijos temperatūros. Venkite perkaitimo.
Taip, galite naudoti sausą IPA, bet verta naudoti acetoną.
beveik tas pats
Ar matėte vaizdo pamokų? Taip, galima naudoti TLC.

 

[TheVacuumGuy]

Nesistengiu jūsų pataisyti, bet šiuo metu mokausi ir bandau lygtis. Taigi, ar galėtumėte patvirtinti toliau nurodytus dalykus:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Tai reikštų, kad susidaro HBr, nes Br2 yra dviatomis?

Chemix Atsiprašau, kad tai buvo klausimas G.patton

 

[dodobird]

Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated

 

[Mellym]

Tiems, kurie domisi. Aš išbandžiau šį kelią. Apskritai galiu patvirtinti, kad jis veikia, išskyrus reakcijos sąlygas. Temperatūra ir laikas nebuvo net artimi, kaip nurodyta vaizdo įraše. Nors vaizdo įraše jie naudoja jodo-ketoną. Tai reikšmingas skirtumas.
Taigi, bandomąjį bandymą gavau 50 g bromo, pakeisto 4-MPF. Jis buvo ištirpintas 250 ml etilacetato

po to įpilta 100 ml 38 % metilamino rūgšties ir palikta maišyti kambario temperatūroje:


Po maždaug 30 min. mažai kas pasikeitė:

Tuo metu aš nusprendžiau viską pašildyti. Ne daugiau kaip 50-55C.

Po valandos:

Jis rodė tam tikrą judėjimą. Ir buvo paliktas dar valandai.
Tada iš esmės veiksmai buvo tokie patys, kaip ir vaizdo įraše. Etilacetato sluoksnis su laisvąja baze buvo atskirtas, nuplautas vandeniu, po lašelį įpilta HCL, kol pH tapo šiek tiek rūgštesnis. Tada supiltas acetonas ir filtruota.

Ir tai davė žalio produkto. Iš pirmo žvilgsnio gana gražus, bet, žinoma, jį reikėtų dar labiau išgryninti.

 

[StarWars]

kolba turi būti sandariai uždaryta ir stipriai maišoma

 

[StarWars]

Naudojate per daug etilo acetato reikia naudoti tik 100 ml, ne 250 ml

 

[dodobird]

Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends.

 

[William D.]

You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest