Σύνθεση 4mmc με οξικό αιθυλεστέρα σε 20min

[G.Patton]

Κατά τη διάρκεια αυτής της αντίδρασης σχηματίζεται Br2. Όταν ο όγκος του Br2 είναι πολύ μεγάλος, η αντίδραση σταματά.

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[StarWars]

Τότε u χρήση toulen benzen dcm δεν είναι το ίδιο όπως στο οξικό αιθυλεστέρα??

 

[TheVacuumGuy]

Το DCM θα έπρεπε να είναι 3L εδώ.

EthylAcetate μπορείτε να χρησιμοποιήσετε λιγότερο

 

[dobrytowar55]

czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu

 

[dodobird]

I'm confused which video is this exactly?

 

[whitelabel]

How much crystal mass you get from 1kg bk4?

 

[Chemix-Express]

Έχω μερικές θεμελιώδεις ερωτήσεις:
1. Δεν θερμαίνουμε όλο το πράγμα στους 40 βαθμούς πριν προσθέσουμε το m40 και προσθέτουμε όλο το m40 ταυτόχρονα;
2. δεν χρειάζεται να παρακολουθούμε τη θερμοκρασία κατά την προσθήκη του m40;
3. μπορώ να χρησιμοποιήσω HCL + IPA για την οξίνιση αντί για hcl + ακετόνη; Θέλω να απαλλαγώ από το περιττό χρώμα κατά την οξίνιση.
4. η απόδοση βγήκε χαμηλότερη λόγω της χρήσης ιωδοκετόνης, με bk4 θα πρέπει να είναι καλύτερη;
5. στο βίντεο του φόρουμ λέει ότι η αντίδραση τελειώνει όταν η βάση γίνει καφέ, με bk4 επίσης; Ή υπάρχει άλλος τρόπος να επιβεβαιώσουμε ότι το σύνολο έχει περάσει πλήρως;

Ευχαριστώ για το χρόνο σας

 

[TheVacuumGuy]

Δεν προσπαθώ να σας διορθώσω, αλλά μαθαίνω και δοκιμάζω εξισώσεις αυτή τη στιγμή. Θα μπορούσατε λοιπόν να επιβεβαιώσετε τα εξής:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Που σημαίνει ότι σχηματίζεται HBr καθώς το Br2 είναι διατομικό ?

Chemix συγγνώμη αυτό ήταν ερώτηση για τον G.patton

 

[dodobird]

Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated

 

[Mellym]

Για όσους ενδιαφέρονται. Έχω δοκιμάσει αυτή τη διαδρομή. Σε γενικές γραμμές μπορώ να επιβεβαιώσω ότι λειτουργεί, εκτός από τις συνθήκες αντίδρασης. Η θερμοκρασία και ο χρόνος δεν ήταν καν κοντά όπως αναφέρεται στο βίντεο. Αν και, στο βίντεο χρησιμοποιούν ιωδοκετόνη. Αυτή είναι μια σημαντική διαφορά.
Έτσι, η δοκιμαστική εκτέλεση πήρα 50g βρωμίου που αντικατέστησε το 4-MPF. Αυτό διαλύθηκε σε 250ml αιθυλεστέρα...

Προστέθηκαν 100ml 38% μεθυλαμίνης και αφέθηκε να αναδευτεί σε θερμοκρασία δωματίου:


Μετά από περίπου 30 λεπτά δεν είχαν αλλάξει πολλά:

Εκείνη τη στιγμή αποφάσισα να ζεστάνω τα πράγματα. Όχι υψηλότερα, περίπου 50-55C.

Μία ώρα αργότερα:

Έδειχνε κάποια κίνηση. Και έμεινε για άλλη μια ώρα.
Στη συνέχεια, βασικά τα βήματα ήταν τα ίδια όπως στο βίντεο. Διαχωρίστηκε το στρώμα αιθυλακετικού με την ελεύθερη βάση, ξεπλύθηκε με νερό, προστέθηκε HCL σταγόνα-σταγόνα μέχρι ελαφρώς όξινο pH. Στη συνέχεια χύνεται ακετόνη και διηθείται.

Και αυτό έδωσε ακατέργαστο προϊόν. Πολύ ωραίο με την πρώτη ματιά, αλλά θα πρέπει να καθαριστεί περαιτέρω, φυσικά.

 

[StarWars]

Χρησιμοποιείτε πάρα πολύ οξικό αιθυλεστέρα. Πρέπει να χρησιμοποιήσετε μόνο 100ml όχι 250ml.

 

[TheVacuumGuy]

Ναι. Σε αντίθεση με άλλους διαλύτες που μπορείτε να χρησιμοποιήσετε κατά προσέγγιση μια ποσότητα x 3, αυτός είναι x 2.
100g κετόνη
200ml οξικού αιθυλεστέρα
200ml μεθυλαμίνη
Καμία θερμότητα δεν είναι bs, μόνο ήπια θερμότητα rm 30c
Προσθέστε την αμίνη, δεν χρειάζεται να την προσθέσετε σταγόνα-σταγόνα, απλά προσθέστε την κατευθείαν, αλλά μην το παρακάνετε.
Η θερμοκρασία θα ανέβει στα 50/60 και θα κρυώσει αργά. Τα χρώματα είναι ανοιχτό κίτρινο , πιο σκούρο κίτρινο, καθαρό κίτρινο, καθαρό βαθύ σκούρο κίτρινο. Έγινε

Πολύ ωραία διαδρομή για να ακολουθήσετε, δεν υπάρχει μυρωδιά αμίνης όπως το DCM, και μπορεί να απορριφθεί στην τουαλέτα.
Το κάνω ακόμα και στο σαλόνι μερικές φορές χωρίς πρόβλημα.

 

[dobrytowar55]

te skladniki po prostu musze wymieszac ?

 

[PersonVPN]

Hi Bro!
Pls. Use English.

 

[William D.]

It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing

 

[dodobird]

Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends.

 

[William D.]

You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest

 

[dodobird]

Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please

 

[BalkanBoys]

So you can use bromoketone instead if iodoketone and still use Ethyl acetat as a solvent instead of N-methylpirolldone like its shown in the video ? Because in Bromoketon video NMP is used and iodoketone Ethyl acetat is used. I can get ethyl acetat 10l for 40 dollars. So can i do Bromoketon way and use EA instead of NMP ?

 

[prvnc]

The short 20-minute mix/shake without heating likely relies on reactive precursors and a catalyst (M40%) to speed up the reaction. Heating isn’t always necessary if the reaction is exothermic or efficient at room temperature. Purity depends on reactant quality and workup, but expect moderate to high purity with proper purification. Using a closed borosilicate bottle is possible to contain vapors and maintain pressure, but ensure safe ventilation and avoid overpressure risks. Always prioritize safety and verify reaction specifics before scaling up.