Σύνθεση 4mmc με οξικό αιθυλεστέρα σε 20min

[StarWars]

γεια σας, ενδιαφέρομαι για τη σύνθεση του 4mmc με bk4 και οξικό αιθυλεστέρα και M40%. Γιατί είναι τόσο σύντομη μόνο 20min mix\shake; Γιατί δεν θερμαίνεται; τι καθαρότητα μπορεί να επιτευχθεί;; μπορείτε να το κάνετε σε κλειστό μπουκάλι από βοριοπυριτικό υλικό και να το ανακινήσετε;;

 

[G.Patton]

Επειδή αρκεί να μετατρέψετε το bk4 σε 4-MMC. Μπορείτε να ελέγξετε την ετοιμότητα μιας αντίδρασης με TLC. Μπορείτε να επιτύχετε καθαρότητα 98+% με ανακρυστάλλωση. Πρέπει να διατηρείτε το σύστημα ανοιχτό για να αποφύγετε την έκρηξη.

 

[StarWars]

μπορεί να εκραγεί εάν η θερμοκρασία του διαλύματος υπερβαίνει σημαντικά το σημείο βρασμού του διαχυτήρα, έχω δίκιο;

 

[StarWars]

Έκανα τέτοιες δοκιμές με τολουόλιο και dcm και δεν εξερράγη, γιατί να εξερράγη με οξικό αιθυλεστέρα;

 

[G.Patton]

Κατά τη διάρκεια αυτής της αντίδρασης σχηματίζεται Br2. Όταν ο όγκος του Br2 είναι πολύ μεγάλος, η αντίδραση σταματά.

 

[StarWars]

Τότε u χρήση toulen benzen dcm δεν είναι το ίδιο όπως στο οξικό αιθυλεστέρα??

 

[G.Patton]

Ο διαλύτης δεν παίζει ρόλο. Το Br2 απελευθερώνεται σύμφωνα με την εξίσωση της αντίδρασης.

 

[StarWars]

I was use dcm and in shake 10min temprature i get 36°c and im do it with bottel because one guy say is also good and later i was heat 2h 40C and im shake sometime and not Explode and im use
1kg bk
2l m40
2l dcm
Αργότερα όταν τελειώσω το μαγείρεμα πλένω νερό και αργότερα IPA και HCl και όλα πάνε καλά
Πείτε μου γιατί μπορεί να εκραγεί γιατί ακόμα im im δεν Understend όταν έκανα το ίδιο όπως στο βίντεο όπου εκεί έχει κοντά ποτήρι το ίδιο όπως im μπορεί να χρησιμοποιήσει bottel και κούνημα είναι το ίδιο όπως im χρήση αναδευτήρα.

 

[G.Patton]

Η πίεση του Br2 δεν θα είναι πολύ υψηλή για να εκραγεί το μπουκάλι, μάλλον έκανα λάθος, αλλά να είστε προσεκτικοί. Καλύτερα να χρησιμοποιήσετε ανοιχτό σύστημα με ψυκτήρα παλινδρόμησης.

 

[Chemix-Express]

Καταλαβαίνω σωστά; Δίνετε 1kg bk4, 2L m40, 2L dcm. Η θερμοκρασία σε 10 λεπτά ανεβαίνει αυτόματα πάνω από τους 36 βαθμούς, στη συνέχεια ενεργοποιείτε τη θέρμανση στον αναδευτήρα και έτσι αναμιγνύετε 2 ώρες στους 40 βαθμούς, σωστά;

 

[Chemix-Express]

Οξίνιση με υδροχλωρικό οξύ σε IPA αντί για ακετόνη;

 

[StarWars]

Ναι.
Με οξικό αιθυλεστέρα θα είναι πιο γρήγορα όπως στο βίντεο 20min

 

[StarWars]

U μπορεί να χρησιμοποιήσει οξικό αιθυλεστέρα και HCl επίσης

 

[dodobird]

I'm confused which video is this exactly?

 

[whitelabel]

How much crystal mass you get from 1kg bk4?

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[Zarder]

Συγγνώμη, αλλά τι είναι το bk;

 

[HairyPoppins]

Bromo Ketone

 

[StarWars]

Ναι

 

[Chemix-Express]

Έχω μερικές θεμελιώδεις ερωτήσεις:
1. Δεν θερμαίνουμε όλο το πράγμα στους 40 βαθμούς πριν προσθέσουμε το m40 και προσθέτουμε όλο το m40 ταυτόχρονα;
2. δεν χρειάζεται να παρακολουθούμε τη θερμοκρασία κατά την προσθήκη του m40;
3. μπορώ να χρησιμοποιήσω HCL + IPA για την οξίνιση αντί για hcl + ακετόνη; Θέλω να απαλλαγώ από το περιττό χρώμα κατά την οξίνιση.
4. η απόδοση βγήκε χαμηλότερη λόγω της χρήσης ιωδοκετόνης, με bk4 θα πρέπει να είναι καλύτερη;
5. στο βίντεο του φόρουμ λέει ότι η αντίδραση τελειώνει όταν η βάση γίνει καφέ, με bk4 επίσης; Ή υπάρχει άλλος τρόπος να επιβεβαιώσουμε ότι το σύνολο έχει περάσει πλήρως;

Ευχαριστώ για το χρόνο σας

 

[G.Patton]

Γεια σας, κάντε την ερώτησή σας σχετικά με αυτή τη σύνθεση στο κατάλληλο θέμα, παρακαλώ. Δεν είναι θέμα σύνθεσης.
Εξαρτάται από την κλίμακα και τη θερμοκρασία της αντίδρασης. Αποφύγετε την υπερθέρμανση.
ναι, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε ξηρό IPA αλλά αξίζει να χρησιμοποιήσετε ακετόνη.
Σχεδόν το ίδιο
Έχετε δει εκπαιδευτικά βίντεο; Ναι, μπορεί να χρησιμοποιηθεί το TLC.

 

[TheVacuumGuy]

Δεν προσπαθώ να σας διορθώσω, αλλά μαθαίνω και δοκιμάζω εξισώσεις αυτή τη στιγμή. Θα μπορούσατε λοιπόν να επιβεβαιώσετε τα εξής:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Που σημαίνει ότι σχηματίζεται HBr καθώς το Br2 είναι διατομικό ?

Chemix συγγνώμη αυτό ήταν ερώτηση για τον G.patton

 

[dodobird]

Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated

 

[Mellym]

Για όσους ενδιαφέρονται. Έχω δοκιμάσει αυτή τη διαδρομή. Σε γενικές γραμμές μπορώ να επιβεβαιώσω ότι λειτουργεί, εκτός από τις συνθήκες αντίδρασης. Η θερμοκρασία και ο χρόνος δεν ήταν καν κοντά όπως αναφέρεται στο βίντεο. Αν και, στο βίντεο χρησιμοποιούν ιωδοκετόνη. Αυτή είναι μια σημαντική διαφορά.
Έτσι, η δοκιμαστική εκτέλεση πήρα 50g βρωμίου που αντικατέστησε το 4-MPF. Αυτό διαλύθηκε σε 250ml αιθυλεστέρα...

Προστέθηκαν 100ml 38% μεθυλαμίνης και αφέθηκε να αναδευτεί σε θερμοκρασία δωματίου:


Μετά από περίπου 30 λεπτά δεν είχαν αλλάξει πολλά:

Εκείνη τη στιγμή αποφάσισα να ζεστάνω τα πράγματα. Όχι υψηλότερα, περίπου 50-55C.

Μία ώρα αργότερα:

Έδειχνε κάποια κίνηση. Και έμεινε για άλλη μια ώρα.
Στη συνέχεια, βασικά τα βήματα ήταν τα ίδια όπως στο βίντεο. Διαχωρίστηκε το στρώμα αιθυλακετικού με την ελεύθερη βάση, ξεπλύθηκε με νερό, προστέθηκε HCL σταγόνα-σταγόνα μέχρι ελαφρώς όξινο pH. Στη συνέχεια χύνεται ακετόνη και διηθείται.

Και αυτό έδωσε ακατέργαστο προϊόν. Πολύ ωραίο με την πρώτη ματιά, αλλά θα πρέπει να καθαριστεί περαιτέρω, φυσικά.

 

[StarWars]

η φιάλη πρέπει να είναι ερμητικά κλειστή και να αναδεύεται έντονα

 

[StarWars]

Χρησιμοποιείτε πάρα πολύ οξικό αιθυλεστέρα. Πρέπει να χρησιμοποιήσετε μόνο 100ml όχι 250ml.

 

[dodobird]

Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends.

 

[William D.]

You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest