Syntéza 4mmc s ethylacetátem za 20 min.

[G.Patton]

Při této reakci vzniká Br2. Když je objem Br2 příliš velký, reakce se zastaví.

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[StarWars]

Pak u použití toulen benzen dcm není stejný jako na ethylacetát?

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM by zde mělo být 3L.

Etylacetátu můžete použít méně

 

[dobrytowar55]

czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu

 

[dodobird]

I'm confused which video is this exactly?

 

[whitelabel]

How much crystal mass you get from 1kg bk4?

 

[Chemix-Express]

Mám několik zásadních otázek:
1. Nezahříváme celou věc na 40 stupňů před přidáním m40 a přidáváme všechno m40 najednou?
2. při přidávání m40 není třeba hlídat teplotu?
3. mohu pro okyselení použít HCL + IPA místo hcl + aceton? Chci se zbavit zbytečného zabarvení při okyselování.
4. výtěžek vyšel nižší kvůli použití jodo ketonu, s bk4 by to mělo být lepší?
5. ve videu na fóru se píše, že reakce končí, když je báze hnědá, s bk4 také? Nebo je nějaký jiný způsob, jak potvrdit, že to celé proběhlo naplno?

Díky za váš čas

 

[TheVacuumGuy]

Nesnažím se vás opravovat, ale v současné době se učím a zkouším rovnice. Mohl byste tedy potvrdit následující:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Což by znamenalo, že vzniká HBr, protože Br2 je dvouatomový ?

Chemix omlouvám se, to byla otázka pro G.patton

 

[dodobird]

Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated

 

[Mellym]

Pro ty, kteří mají zájem. Vyzkoušel jsem tuto cestu. Celkově mohu potvrdit, že to funguje, s výjimkou reakčních podmínek. Teplota a časování se ani zdaleka neblížily tomu, co je uvedeno ve videu. Ačkoli ve videu používají jod-keton. To je podstatný rozdíl.
Takže při zkušební jízdě jsem dostal 50 g bromu nahrazeného 4-MPF. Ten byl rozpuštěn ve 250 ml ethylacetátu.

pak se přidalo 100 ml 38% methylaminu a nechalo se míchat při pokojové teplotě:


Asi po 30 minutách se toho moc nezměnilo:

V tuto chvíli jsem se rozhodl, že to zahřeji. Ne více než 50-55C.

O hodinu později:

Vykazovalo to nějaký pohyb. A byla ponechána další hodinu.
Pak se v podstatě opakovaly stejné kroky jako na videu. Oddělila se ethylacetátová vrstva s volnou bází, promyla se vodou a po kapkách se přidávala HCL až do mírně kyselého pH. Pak se nalil aceton a přefiltroval.

A tím vznikl surový produkt. Na první pohled docela pěkný, ale měl by se samozřejmě dále čistit.

 

[StarWars]

Používáte příliš mnoho ethylacetátu, potřebujete použít pouze 100 ml, ne 250 ml.

 

[TheVacuumGuy]

Ano. Na rozdíl od jiných rozpouštědel, kterých můžete použít zhruba x 3 množství, je toto x 2.
100 g ketonu
200 ml ethylacetátu
200ml methylaminu
Žádné teplo není bs, jen mírné teplo rm 30c
Přidejte amin, není třeba ho přidávat po kapkách, prostě ho přidejte rovnou, ale nepřehánějte to.
Teplota se zvýší na 50/60 a pomalu se ochladí. Barvy jsou světle žlutá , tmavší žlutá, vyčištěná žlutá, vyčištěná tmavě žlutá. Hotovo

Velmi příjemná cesta, kterou se dá jít, žádný aminový zápach jako DCM a dá se likvidovat v záchodě.
Dělám to i v obývacím pokoji párkrát bez problémů.

 

[dobrytowar55]

te skladniki po prostu musze wymieszac ?

 

[PersonVPN]

Hi Bro!
Pls. Use English.

 

[William D.]

It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing

 

[dodobird]

Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends.

 

[William D.]

You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest

 

[dodobird]

Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please

 

[BalkanBoys]

So you can use bromoketone instead if iodoketone and still use Ethyl acetat as a solvent instead of N-methylpirolldone like its shown in the video ? Because in Bromoketon video NMP is used and iodoketone Ethyl acetat is used. I can get ethyl acetat 10l for 40 dollars. So can i do Bromoketon way and use EA instead of NMP ?

 

[prvnc]

The short 20-minute mix/shake without heating likely relies on reactive precursors and a catalyst (M40%) to speed up the reaction. Heating isn’t always necessary if the reaction is exothermic or efficient at room temperature. Purity depends on reactant quality and workup, but expect moderate to high purity with proper purification. Using a closed borosilicate bottle is possible to contain vapors and maintain pressure, but ensure safe ventilation and avoid overpressure risks. Always prioritize safety and verify reaction specifics before scaling up.