Pro ty, kteří mají zájem. Vyzkoušel jsem tuto cestu. Celkově mohu potvrdit, že to funguje, s výjimkou reakčních podmínek. Teplota a časování se ani zdaleka neblížily tomu, co je uvedeno ve videu. Ačkoli ve videu používají jod-keton. To je podstatný rozdíl.
Takže při zkušební jízdě jsem dostal 50 g bromu nahrazeného 4-MPF. Ten byl rozpuštěn ve 250 ml ethylacetátu.
pak se přidalo 100 ml 38% methylaminu a nechalo se míchat při pokojové teplotě:
Asi po 30 minutách se toho moc nezměnilo:
V tuto chvíli jsem se rozhodl, že to zahřeji. Ne více než 50-55C.
O hodinu později:
Vykazovalo to nějaký pohyb. A byla ponechána další hodinu.
Pak se v podstatě opakovaly stejné kroky jako na videu. Oddělila se ethylacetátová vrstva s volnou bází, promyla se vodou a po kapkách se přidávala HCL až do mírně kyselého pH. Pak se nalil aceton a přefiltroval.
A tím vznikl surový produkt. Na první pohled docela pěkný, ale měl by se samozřejmě dále čistit.
Takže při zkušební jízdě jsem dostal 50 g bromu nahrazeného 4-MPF. Ten byl rozpuštěn ve 250 ml ethylacetátu.
pak se přidalo 100 ml 38% methylaminu a nechalo se míchat při pokojové teplotě:
Asi po 30 minutách se toho moc nezměnilo:
V tuto chvíli jsem se rozhodl, že to zahřeji. Ne více než 50-55C.
O hodinu později:
Vykazovalo to nějaký pohyb. A byla ponechána další hodinu.
Pak se v podstatě opakovaly stejné kroky jako na videu. Oddělila se ethylacetátová vrstva s volnou bází, promyla se vodou a po kapkách se přidávala HCL až do mírně kyselého pH. Pak se nalil aceton a přefiltroval.
A tím vznikl surový produkt. Na první pohled docela pěkný, ale měl by se samozřejmě dále čistit.
Attachments
↑View previous replies…
- By Come on 666
What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?