Dobrý den, zajímá mě syntéza 4mmc s bk4 a ethylacetátem a M40%. Proč je tak krátká pouze 20min mix\shake? Proč se to nezahřívá, jaké čistoty lze dosáhnout, lze to udělat v uzavřené borosilikátové lahvi a protřepat?
Syntéza 4mmc s ethylacetátem za 20 min.
- Thread starter StarWars
- Start date
Provedl jsem takové testy s toluenem a dcm a nevybuchlo to, proč by to mělo vybuchnout s ethylacetátem?
Při této reakci vzniká Br2. Když je objem Br2 příliš velký, reakce se zastaví.
- By StarWars
Pak u použití toulen benzen dcm není stejný jako na ethylacetát?
↑View previous replies…
- By StarWars
Používal jsem dcm a při 10minutovém třepání jsem dostal teplotu 36°c a dělal jsem to s bottelem, protože jeden člověk říkal, že je to taky dobré, a později jsem zahříval 2h 40C a třepal jsem někdy a ne Explodoval a používal jsem
1kg bk
2l m40
2l dcm
Později, když skončím vařit, propláchnu vodu a později IPA a HCl a vše jde dobře.
Řekněte mi, proč může explodovat, protože stále nechápu, když jsem udělal to samé jako na videu, kde má blízko sklo stejné jako já, může použít bottel a protřepat je to samé, jako bych použil míchadlo.
1kg bk
2l m40
2l dcm
Později, když skončím vařit, propláchnu vodu a později IPA a HCl a vše jde dobře.
Řekněte mi, proč může explodovat, protože stále nechápu, když jsem udělal to samé jako na videu, kde má blízko sklo stejné jako já, může použít bottel a protřepat je to samé, jako bych použil míchadlo.
Rozumím správně? Uvedete 1 kg bk4, 2 l m40, 2 l dcm. Teplota za 10 minut automaticky stoupne nad 36 stupňů, pak zapnete ohřev na míchadle a tak mícháte 2 hodiny při 40 stupních, je to tak?
- By baadwd332
> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.
bromine is not created during amination.
Mám několik zásadních otázek:
1. Nezahříváme celou věc na 40 stupňů před přidáním m40 a přidáváme všechno m40 najednou?
2. při přidávání m40 není třeba hlídat teplotu?
3. mohu pro okyselení použít HCL + IPA místo hcl + aceton? Chci se zbavit zbytečného zabarvení při okyselování.
4. výtěžek vyšel nižší kvůli použití jodo ketonu, s bk4 by to mělo být lepší?
5. ve videu na fóru se píše, že reakce končí, když je báze hnědá, s bk4 také? Nebo je nějaký jiný způsob, jak potvrdit, že to celé proběhlo naplno?
Díky za váš čas
1. Nezahříváme celou věc na 40 stupňů před přidáním m40 a přidáváme všechno m40 najednou?
2. při přidávání m40 není třeba hlídat teplotu?
3. mohu pro okyselení použít HCL + IPA místo hcl + aceton? Chci se zbavit zbytečného zabarvení při okyselování.
4. výtěžek vyšel nižší kvůli použití jodo ketonu, s bk4 by to mělo být lepší?
5. ve videu na fóru se píše, že reakce končí, když je báze hnědá, s bk4 také? Nebo je nějaký jiný způsob, jak potvrdit, že to celé proběhlo naplno?
Díky za váš čas
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Nesnažím se vás opravovat, ale v současné době se učím a zkouším rovnice. Mohl byste tedy potvrdit následující:
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Což by znamenalo, že vzniká HBr, protože Br2 je dvouatomový ?
Chemix omlouvám se, to byla otázka pro G.patton
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Což by znamenalo, že vzniká HBr, protože Br2 je dvouatomový ?
Chemix omlouvám se, to byla otázka pro G.patton
Pro ty, kteří mají zájem. Vyzkoušel jsem tuto cestu. Celkově mohu potvrdit, že to funguje, s výjimkou reakčních podmínek. Teplota a časování se ani zdaleka neblížily tomu, co je uvedeno ve videu. Ačkoli ve videu používají jod-keton. To je podstatný rozdíl.
Takže při zkušební jízdě jsem dostal 50 g bromu nahrazeného 4-MPF. Ten byl rozpuštěn ve 250 ml ethylacetátu.
pak se přidalo 100 ml 38% methylaminu a nechalo se míchat při pokojové teplotě:
Asi po 30 minutách se toho moc nezměnilo:
V tuto chvíli jsem se rozhodl, že to zahřeji. Ne více než 50-55C.
O hodinu později:
Vykazovalo to nějaký pohyb. A byla ponechána další hodinu.
Pak se v podstatě opakovaly stejné kroky jako na videu. Oddělila se ethylacetátová vrstva s volnou bází, promyla se vodou a po kapkách se přidávala HCL až do mírně kyselého pH. Pak se nalil aceton a přefiltroval.
A tím vznikl surový produkt. Na první pohled docela pěkný, ale měl by se samozřejmě dále čistit.
Takže při zkušební jízdě jsem dostal 50 g bromu nahrazeného 4-MPF. Ten byl rozpuštěn ve 250 ml ethylacetátu.
pak se přidalo 100 ml 38% methylaminu a nechalo se míchat při pokojové teplotě:
Asi po 30 minutách se toho moc nezměnilo:
V tuto chvíli jsem se rozhodl, že to zahřeji. Ne více než 50-55C.
O hodinu později:
Vykazovalo to nějaký pohyb. A byla ponechána další hodinu.
Pak se v podstatě opakovaly stejné kroky jako na videu. Oddělila se ethylacetátová vrstva s volnou bází, promyla se vodou a po kapkách se přidávala HCL až do mírně kyselého pH. Pak se nalil aceton a přefiltroval.
A tím vznikl surový produkt. Na první pohled docela pěkný, ale měl by se samozřejmě dále čistit.
Attachments
↑View previous replies…
- By StarWars
Používáte příliš mnoho ethylacetátu, potřebujete použít pouze 100 ml, ne 250 ml.
↑View previous replies…
- By William D.
You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.
- By Come on 666
What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?