20 dakikada etil asetat ile 4mmc sentezi

[Mellym]

İlgilenenler için. Ben bu yolu denedim. Reaksiyon koşulları dışında genel olarak işe yaradığını doğrulayabilirim. Sıcaklık ve zamanlama videoda belirtildiği gibi yakın bile değildi. Gerçi videoda Iodo-keton kullanıyorlar. Bu önemli bir fark.
Test çalışmasında 50 g brom yerine 4-MPF kullandım. Bu 250 ml etilasetat içinde çözüldü.

100 ml'den daha fazla aq. %38 metilamin ilave edildi. ve oda sıcaklığında karıştırılmaya bırakıldı:


Yaklaşık 30 dakika sonra pek bir şey değişmemişti:

Şu anda işleri ısıtmaya karar verdim. Yaklaşık 50-55C'den yüksek değil.

Bir saat sonra:

Biraz hareket gösteriyordu. Ve bir saat daha bekletildi.
Sonra temel olarak adımlar videodakiyle aynıydı. Freebaz içeren etilasetat tabakası ayrıldı, su ile yıkandı, hafif asidik pH'a kadar damla damla HCL eklendi. Daha sonra aseton döküldü ve süzüldü.

Ve bu ham ürün verdi. İlk bakışta oldukça güzel, ancak elbette daha da saflaştırılmalı.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest