Hayır, bu farklı bir yol olacaktır. Sadece perasetik asit ile asetoksi.
Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi
- Thread starter William D.
- Start date
Bu sentezi dikloro-metan (DCM) ile deneyeceğim. Bunun sadece sudan daha ağır olacağı için bir sorun olduğunu düşünmüyorum. Hazır DCM ve sentetik Kloroform kullanmamak için herhangi bir neden var mı?
Aldol Kondenzasyonu.
Bunun için talimatlar Organik Reaksiyonlar'da yer almaktadır
Bu yazı benim gördüklerimle daha uyumlu görünüyor. Organik katmandan çözücü ile ekstrakte etmeyi deneyen oldu mu? Organik katmanla karışabildiği için kloroform kullanmak işe yaramayacaktır. Bir şeyi kaçırmıyorsam, yazının test edilmesi ve değiştirilmesi gerekiyor.
Bu sentezi daha önce deneyen var mı?
Bunun için talimatlar Organik Reaksiyonlar'da yer almaktadır
Bu yazı benim gördüklerimle daha uyumlu görünüyor. Organik katmandan çözücü ile ekstrakte etmeyi deneyen oldu mu? Organik katmanla karışabildiği için kloroform kullanmak işe yaramayacaktır. Bir şeyi kaçırmıyorsam, yazının test edilmesi ve değiştirilmesi gerekiyor.
Bu sentezi daha önce deneyen var mı?
- By TheNut22
TAMAM. Benz-hyde ve MEK'i hidroklorik asit ile yaklaşık 3-5 saat ısıtın. Sıcaklık: 90-110 C.
Bana teşekkür edin.
Bana teşekkür edin.
10 g benzaldehit + 24 g MEK + 28 g hidroklorik asit (~%20) = 28 g kristal, pyrex kapta kurutulmuş = 13 g kristal.
Sadece basit tutun. Isıtma işlemini tamamladığınızda, kahverengi organik tabakayı çıkarın. 40 ml su ile yıkayın. Tekrar özütleyin. 20 ml:s %10'luk KOH çözeltisi koyun. Sudan kurtulun. pH değerini kontrol edin. Çok asidik veya çok bazik ise 7'ye getirin. Sudan tekrar kurtulun. Dondurucuya koyun, çünkü donduğunda yağlı pisliği dökebilir ve neredeyse beyaz kristaller elde edebilirsiniz. Kristalleri pyrex bir kaba ya da başka bir şeye koyun ve kurutun. Sıvılaşabilir ama sorun değil. Sadece ısıtın, dondurun, ısıtın, dondurun, bu kristalleri kurutursunuz, ancak çıtır çıtır kuru olamazlar. Nedenini bilmiyorum. Belki de böyledir.
Sadece basit tutun. Isıtma işlemini tamamladığınızda, kahverengi organik tabakayı çıkarın. 40 ml su ile yıkayın. Tekrar özütleyin. 20 ml:s %10'luk KOH çözeltisi koyun. Sudan kurtulun. pH değerini kontrol edin. Çok asidik veya çok bazik ise 7'ye getirin. Sudan tekrar kurtulun. Dondurucuya koyun, çünkü donduğunda yağlı pisliği dökebilir ve neredeyse beyaz kristaller elde edebilirsiniz. Kristalleri pyrex bir kaba ya da başka bir şeye koyun ve kurutun. Sıvılaşabilir ama sorun değil. Sadece ısıtın, dondurun, ısıtın, dondurun, bu kristalleri kurutursunuz, ancak çıtır çıtır kuru olamazlar. Nedenini bilmiyorum. Belki de böyledir.
Last edited:
- By TheNut22
Ancak tuhaf bir şey var. pH seviyesini hiç ölçmediğimde ve sadece bu beyaz kristalleri dondurucudaki ölçüm şişeme koyduğumda, iki kat saf beyaz kristal elde ediyorum. Bugün, neredeyse aynı miktarda reaktif yaptım ve aynı şekilde, AMA pH seviyesini 7'ye titre ettim, kristallerin sadece yarısını elde ettim. Sanırım bu işte bir iş var. Şimdi akşam o 20 ml'lik kristalleri dondurucuya koydum ve turuncu oldular! Yarısı sadece yağ gibi görünüyor, ama az önce kontrol ettim, turuncu çözelti ile yaklaşık 10 dakika içinde ortaya çıkan üst tabaka beyaz kristaller arasında bir tür reaksiyon var. Aldolü asitle yaptığınızda ve bazik kristaller elde ettiğinizde ve pH seviyesini hiç titre etmediğinizde, iki veya üç kat Metilfenilbutenon elde ettiğiniz sonucuna vardım ve dondurucuda bir gece kaldığında, üst katmandaki yağı boşaltıyorsunuz ve hepsi bu. Bu yüzden, şu andan itibaren pH seviyesi titrasyonunu önermiyorum.
Not: Özür dilerim, bugün biraz Methcathinone yaptım ve çok yorgunum, bu yüzden net olmayan metin için özür dilerim.
Şimdi uyuyacağım.
Not: Özür dilerim, bugün biraz Methcathinone yaptım ve çok yorgunum, bu yüzden net olmayan metin için özür dilerim.
Şimdi uyuyacağım.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3