Syntes 4mmc med etylacetat på 20 minuter

[G.Patton]

Br2 bildas under denna reaktion. När volymen av Br2 är för stor avstannar reaktionen.

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[StarWars]

Då använder du toulen benzen dcm är inte samma som på etylacetat??

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM bör vara 3L här.

EtylAcetat kan du använda mindre

 

[dobrytowar55]

czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu

 

[dodobird]

I'm confused which video is this exactly?

 

[whitelabel]

How much crystal mass you get from 1kg bk4?

 

[Chemix-Express]

Jag har ett par grundläggande frågor:
1. Vi värmer inte upp alltihop till 40 grader innan vi tillsätter m40, utan vi tillsätter all m40 på en gång?
2. Det finns ingen anledning att hålla koll på temperaturen när man tillsätter m40?
3. kan jag använda HCL + IPA för surgörning istället för hcl + aceton? Vill bli av med onödig färg vid surgörning.
4. Utbytet blev lägre på grund av att jag använde jodketon, med bk4 borde det bli bättre?
5. I forumvideon står det att reaktionen slutar när basen är brun, med bk4 också? Eller finns det ett annat sätt att bekräfta att det hela har gått helt?

Tack för din tid

 

[TheVacuumGuy]

Försöker inte korrigera dig, men lär mig och försöker ekvationer just nu. Så kan du bekräfta följande:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Vilket skulle innebära att HBr bildas eftersom Br2 är diatomiskt?

Chemix ledsen detta var fråga för G.patton

 

[dodobird]

Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated

 

[Mellym]

För de som är intresserade. Jag har provat den här rutten. Sammantaget kan jag bekräfta att det fungerar, förutom reaktionsförhållanden. Temperatur och tidpunkt var inte ens nära som det anges i video. Men i videon använder de jodketon. Det är en betydande skillnad.
Så, testkörningen fick jag 50 g brom substituerad 4-MPF. Det löstes upp i 250 ml etylacetat

än 100 ml aq. 38% metylamin tillsattes. och fick röra om vid rumstemperatur:


Efter ca 30min. inte mycket hade förändrats:

I det här ögonblicket bestämde jag mig för att värma upp saker . Inte högre cirka 50-55C.

En timme senare:

Den visade lite rörelse. Och lämnades i ytterligare en timme.
Sedan var stegen i princip desamma som i videon. Etylacetatskiktet med freebase separerades, tvättades med vatten, HCL tillsattes droppvis tills pH-värdet var något surt. Sedan hälldes aceton och filtrerades.

Och det gav råprodukt. Ganska trevlig vid första anblicken, men bör naturligtvis renas ytterligare.

 

[StarWars]

U använder för mycket etylacetat u behöver bara använda 100ml ingen 250ml

 

[TheVacuumGuy]

Japp. Till skillnad från andra lösningsmedel som du ungefär kan använda en x 3-mängd, är den här x 2.
100 g keton
200 ml etylacetat
200 ml metylamin
Ingen värme är bs, bara mild värme rm 30c
Tillsätt amin, inget behov av droppvis, lägg bara till det rakt, men överdriv inte.
Temperaturen kommer att stiga till 50/60 och svalna långsamt. Färgerna är ljusgul, mörkare gul, uppklarad gul, uppklarad djup mörkgul. Gjort

Mycket trevlig väg att gå för, ingen aminlukt som DCM, och kan kasseras i toaletten.
Jag gör det även i vardagsrummet ett par gånger utan problem

 

[dobrytowar55]

te skladniki po prostu musze wymieszac ?

 

[PersonVPN]

Hi Bro!
Pls. Use English.

 

[William D.]

It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing

 

[dodobird]

Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends.

 

[William D.]

You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest

 

[dodobird]

Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please

 

[BalkanBoys]

So you can use bromoketone instead if iodoketone and still use Ethyl acetat as a solvent instead of N-methylpirolldone like its shown in the video ? Because in Bromoketon video NMP is used and iodoketone Ethyl acetat is used. I can get ethyl acetat 10l for 40 dollars. So can i do Bromoketon way and use EA instead of NMP ?

 

[prvnc]

The short 20-minute mix/shake without heating likely relies on reactive precursors and a catalyst (M40%) to speed up the reaction. Heating isn’t always necessary if the reaction is exothermic or efficient at room temperature. Purity depends on reactant quality and workup, but expect moderate to high purity with proper purification. Using a closed borosilicate bottle is possible to contain vapors and maintain pressure, but ensure safe ventilation and avoid overpressure risks. Always prioritize safety and verify reaction specifics before scaling up.