Za tiste, ki jih to zanima. Poskusil sem to pot. Na splošno lahko potrdim, da deluje, razen reakcijskih pogojev. Temperatura in čas nista bila niti približno takšna, kot je navedeno v videoposnetku. Čeprav v videoposnetku uporabljajo jodo-keton. To je precejšnja razlika.
Tako sem pri testni izvedbi dobil 50 g bromovega nadomestka 4-MPF. To je bilo raztopljeno v 250 ml etilacetata
nato je bilo dodanih 100 ml 38-odstotnega metilaminskega vodika in puščeno, da se meša pri sobni temperaturi:
Po približno 30 minutah se ni veliko spremenilo:
V tem trenutku sem se odločil, da stvari segrejem. Ne več kot 50-55C.
Po eni uri:
Pokazalo se je nekaj gibanja. Pustili smo ga še eno uro.
Potem so bili koraki v bistvu enaki kot v videoposnetku. Etilacetatna plast s prosto bazo je bila ločena, sprana z vodo, HCL je bila dodana po kapljicah do rahlo kislega pH. Nato se vlije aceton in filtrira.
Tako je nastal surovi izdelek. Na prvi pogled precej lep, vendar bi ga bilo treba seveda dodatno očistiti.
Tako sem pri testni izvedbi dobil 50 g bromovega nadomestka 4-MPF. To je bilo raztopljeno v 250 ml etilacetata
nato je bilo dodanih 100 ml 38-odstotnega metilaminskega vodika in puščeno, da se meša pri sobni temperaturi:
Po približno 30 minutah se ni veliko spremenilo:
V tem trenutku sem se odločil, da stvari segrejem. Ne več kot 50-55C.
Po eni uri:
Pokazalo se je nekaj gibanja. Pustili smo ga še eno uro.
Potem so bili koraki v bistvu enaki kot v videoposnetku. Etilacetatna plast s prosto bazo je bila ločena, sprana z vodo, HCL je bila dodana po kapljicah do rahlo kislega pH. Nato se vlije aceton in filtrira.
Tako je nastal surovi izdelek. Na prvi pogled precej lep, vendar bi ga bilo treba seveda dodatno očistiti.
Attachments
↑View previous replies…
- By Come on 666
What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?