Bromácia 4-metylpropiofenónu pomocou NBS/PTSA a podmienok bez rozpúšťadla (vo veľkom meradle)

[William D.]

Reakčná schéma:

Syntéza:
1. Do banky sa pridalo 1000 g 4-metylpropiofenónu a 117 g bezvodej kyseliny p-toluénsulfónovej.
2. Začnite miešať horným miešadlom pri izbovej teplote.
3. Pridalo sa 1200 g NBS po malých dávkach za stáleho miešania.
4. Regulujte teplotu zmesi na 75*C.
5. Celá reakcia trvá približne tri hodiny.
6. Na konci reakcie, pri zmene farby a zahustení roztoku, postupne prilievame studenú vodu a miešame.
7. Vzniknuté kryštály odfiltrujeme od vody, môžeme použiť surový bromoketón, teoretický výťažok: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000 g 4metylopropiofenónu koľko bude ml?

 

[Venom2021]

Táto syntéza sa dá v mikrovlnnej rúre vykonať 3-krát rýchlejšie.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 ml

 

[hustla]

Takže najprv by som si mal vyrobiť ptsa bezvodý, ak mám monohydrát, však? Stačí ju roztopiť a variť pri 115 C počas 2 h?

Alebo by som mal striktne dodržiavať prípravu a udržiavať ju roztavenú pri 115C počas 14+ hodín v inertnom plyne, ako je dusík (čomu sa chcem vyhnúť)?

 

[Chronos777]

Tlačte! Nikto nie je schopný?
Podľa môjho názoru nie je potrebné robiť vákuové sušenie. ale prosím, vie niekto odhadnúť, či stačí tavenie 2 hodiny pri izbovom tlaku?

 

[w2x3f5]

Mikrovlnná rúra poskytne maximálny výťažok blízky 95 percentám látky a pracuje veľmi rýchlo

 

[cartelloszetas]

Do u urobil tento spôsob bro ??

 

[w2x3f5]

Čítal som správu od jedného z výrobcov. syntéza trvala 10 minút

 

[cartelloszetas]

Viete, ako sa to robí ?

 

[w2x3f5]

ohrev z techniky sa nahrádza ožarovaním v mikrovlnnej rúre. presný čas expozície závisí od objemu reakcie, výkonu mikrovlnnej rúry, navyše sa nesmie prehrievať nad 80, podľa potreby sa ochladzuje. Kontrolujte koniec reakcie pomocou tcl, alebo nastavte skúšobné syntézy v menšom objeme, aby ste zvolili optimálny čas. Pre náplň 1000 gramov sa predpokladá, že ožarovanie trvá približne 5 minút pri výkone 900 - 1000, TOTO JE IBA NÁVRH, v správe nie je uvedený výkon mikrovĺn.

 

[w2x3f5]

rovnaký variant

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[William D.]

There are more methods, especially using solvents. But when you use heating, BK4 remains liquid, which allows you to make this reaction completely

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.

 

[whitelabel]

Hi guys

Is this all done in about 4 to 6hours time? To finished 2b4m

 

[whitelabel]

And once dried under airflow, is the 2b4m good quality also how can it be stored

 

[Miś.Didi]

Yes later u need only made crystal 2b4m on dcm this all

 

[whitelabel]

Can we use directly for 4mmc synth Without crystallization

Guessing just heat with 0.7dcm to 1gm 2b4m and put in fridge for crystallization

 

[Miś.Didi]

Yes

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it