Nu, va fi un traseu diferit. Acetoxi numai cu un acid peracetic.
Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă
- Thread starter William D.
- Start date
Am de gând să încerc această sinteză cu dicloro-metan (DCM). Nu cred că aceasta este o problemă, doar că va fi mai greu decât apa. Există vreun motiv pentru a nu utiliza DCM ușor disponibil și cloroform de sinteză?
Condensarea Aldol.
Instrucțiunile pentru această operațiune se găsesc în Reacții organice
Acest articol pare a fi mai în conformitate cu ceea ce văd eu. A încercat cineva de fapt să extragă cu solvent din stratul organic. Utilizarea cloroformului nu va funcționa, deoarece este miscibil cu stratul organic. Dacă nu îmi scapă ceva, scrierea trebuie testată și modificată.
A mai încercat cineva acest sintetizator.
Instrucțiunile pentru această operațiune se găsesc în Reacții organice
Acest articol pare a fi mai în conformitate cu ceea ce văd eu. A încercat cineva de fapt să extragă cu solvent din stratul organic. Utilizarea cloroformului nu va funcționa, deoarece este miscibil cu stratul organic. Dacă nu îmi scapă ceva, scrierea trebuie testată și modificată.
A mai încercat cineva acest sintetizator.
- By TheNut22
BINE. Doar încălziți benz-hida și MEK cu acid clorhidric aproximativ 3-5 ore. Temperatură: 90-110 C.
Doar mulțumiți-mi.
Doar mulțumiți-mi.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
10 g benzaldehidă + 24 g MEK + 28 g hidroc.acid (~20%) = 28 g de cristale, uscate în vas pyrex = 13 g de cristale.
Păstrați lucrurile simple. Când ați terminat de încălzit, extrageți stratul organic maro. Se spală cu 40 ml de apă. Se extrage din nou. Puneți 20 ml:s de soluție KOH 10%. Scăpați de apă. Se verifică pH-ul. Dacă este prea acid sau prea bazic, puneți-l la 7. Eliminați din nou apa. Se pune la congelator, pentru că atunci când este congelat, se poate turna rahatul uleios și se obțin cristale aproape albe. Puneți cristalele într-un vas de pirex, sau ceva și uscați-l. Se poate lichefia, dar nicio problemă. Doar încălziți, înghețați, încălziți, înghețați, uscați acele cristale, dar nu pot fi uscate crocant. Nu știu de ce. Poate că sunt doar așa.
Păstrați lucrurile simple. Când ați terminat de încălzit, extrageți stratul organic maro. Se spală cu 40 ml de apă. Se extrage din nou. Puneți 20 ml:s de soluție KOH 10%. Scăpați de apă. Se verifică pH-ul. Dacă este prea acid sau prea bazic, puneți-l la 7. Eliminați din nou apa. Se pune la congelator, pentru că atunci când este congelat, se poate turna rahatul uleios și se obțin cristale aproape albe. Puneți cristalele într-un vas de pirex, sau ceva și uscați-l. Se poate lichefia, dar nicio problemă. Doar încălziți, înghețați, încălziți, înghețați, uscați acele cristale, dar nu pot fi uscate crocant. Nu știu de ce. Poate că sunt doar așa.
Last edited:
- By TheNut22
Dar există un lucru ciudat. Atunci când nu măsor deloc nivelul pH-ului și doar pun cristalele albe în balonul meu de măsurare în congelator, obțin o cantitate dublă de cristale albe pure. Astăzi, am făcut aproape aceeași cantitate de reactivi și în același mod, DAR am titrat pH-ul la 7, am obținut doar jumătate din cristale. Cred că este ceva în neregulă cu acest lucru. Acum, seara, tocmai am pus cele 20 de ml de cristale în congelator și sunt portocalii! Jumătate din ele par să fie doar ulei, dar tocmai am verificat că există un fel de reacție între soluția portocalie și stratul superior de cristale albe care au apărut în aproximativ 10 minute. Am ajuns la concluzia că atunci când faci aldolul cu acid și obții cristale bazice și nu titrezi deloc nivelul pH-ului, obții o cantitate dublă sau triplă de metilfenilbutenonă, iar atunci când este peste noapte în congelator, arunci uleiul în stratul superior și asta este. Deci, de acum înainte, nu recomand titrarea la nivelul pH-ului.
P.S Îmi pare rău, am făcut niște Methcathinone astăzi și sunt atât de obosit, așa că îmi pare rău pentru textul neclar.
Mă duc la culcare acum.
P.S Îmi pare rău, am făcut niște Methcathinone astăzi și sunt atât de obosit, așa că îmi pare rău pentru textul neclar.
Mă duc la culcare acum.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3