Síntese de 4mmc com acetato de etilo em 20min

[Mellym]

Para quem estiver interessado. Já experimentei esta via. No geral, posso confirmar que funciona, exceto as condições de reação. A temperatura e o tempo de reação não eram nem de perto os indicados no vídeo. No entanto, no vídeo eles usam Iodo-cetona. Essa é uma diferença significativa.
Assim, no teste, obtive 50g de 4-MPF substituído por bromo. Isso foi dissolvido em 250ml de etilacetato

e adicionei 100ml de metilamina aq. 38% e deixei a agitar à temperatura ambiente:


Após cerca de 30 minutos, não havia mudado muito:

Neste momento, decidi aquecer as coisas. Não mais do que 50-55C.

Uma hora depois:

Estava a mostrar algum movimento. E foi deixado por mais uma hora.
Depois, os passos foram basicamente os mesmos que no vídeo. A camada de acetato de etilo com base livre foi separada, lavada com água e adicionada HCL gota a gota até obter um pH ligeiramente ácido. De seguida, verteu-se acetona e filtrou-se.

E isso deu origem a um produto em bruto. Bastante agradável à primeira vista, mas deve ser mais purificado, é claro.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest