Não, será um percurso diferente. Acetoxi apenas com um ácido peracético.
Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona
- Thread starter William D.
- Start date
Vou experimentar esta síntese com dicloro-metano (DCM). Não vejo que isto seja um problema, apenas que será mais pesado do que a água. Há alguma razão para não usar DCM e clorofórmio?
Condensação de Aldol.
As instruções para isto estão em Reacções Orgânicas
Este texto parece estar mais de acordo com o que estou a ver. Alguém já tentou extrair com solvente da camada orgânica. Usar clorofórmio não vai funcionar, pois é miscível com a camada orgânica. A menos que me esteja a escapar alguma coisa, o texto tem de ser testado e modificado.
Alguém já experimentou este sintetizador?
As instruções para isto estão em Reacções Orgânicas
Este texto parece estar mais de acordo com o que estou a ver. Alguém já tentou extrair com solvente da camada orgânica. Usar clorofórmio não vai funcionar, pois é miscível com a camada orgânica. A menos que me esteja a escapar alguma coisa, o texto tem de ser testado e modificado.
Alguém já experimentou este sintetizador?
- By TheNut22
ESTÁ BEM. Basta aquecer o benz-hído e o MEK com ácido clorídrico durante cerca de 3-5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Agradeça-me.
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letmegooglethat.com
- By handle
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For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
10 g de benzaldeído + 24 g de MEK + 28 g de ácido hidrocálcico (~20%) = 28 g de cristais, secos num prato de pirex = 13 g de cristais.
É simples. Quando terminar o aquecimento, extrair a camada orgânica castanha. Lavar com 40 ml de água. Extrair novamente. Deite 20 ml:s de solução de KOH a 10%. Elimina a água. Verifica o pH. Se for demasiado ácido, ou demasiado básico, coloque-o a 7. Elimina novamente a água. Coloca-o no congelador, porque assim, quando congelado, podes deitar fora a merda oleosa e obter cristais quase brancos. Colocar os cristais num prato de pirex, ou algo do género, e secar. Pode liquidificar-se, mas não há problema. Basta aquecer, congelar, aquecer, congelar e secar os cristais, mas não podem ficar estaladiços e secos. Não sei porquê. Se calhar são mesmo assim.
É simples. Quando terminar o aquecimento, extrair a camada orgânica castanha. Lavar com 40 ml de água. Extrair novamente. Deite 20 ml:s de solução de KOH a 10%. Elimina a água. Verifica o pH. Se for demasiado ácido, ou demasiado básico, coloque-o a 7. Elimina novamente a água. Coloca-o no congelador, porque assim, quando congelado, podes deitar fora a merda oleosa e obter cristais quase brancos. Colocar os cristais num prato de pirex, ou algo do género, e secar. Pode liquidificar-se, mas não há problema. Basta aquecer, congelar, aquecer, congelar e secar os cristais, mas não podem ficar estaladiços e secos. Não sei porquê. Se calhar são mesmo assim.
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- By TheNut22
Mas há uma coisa estranha. Quando não meço o nível de pH e apenas coloco os cristais brancos no meu frasco de medição no congelador, obtenho o dobro da quantidade de cristais brancos puros. Hoje, fiz quase a mesma quantidade de reagentes, e da mesma forma, MAS titulei o nível de pH para 7, obtive apenas metade dos cristais. Penso que isto tem alguma coisa a ver. Agora, à noite, acabei de colocar esses 20 ml de cristais no congelador e estão cor de laranja! Metade parece que vai ficar só com óleo, mas acabei de verificar que há algum tipo de reação entre a solução cor de laranja e os cristais brancos da camada superior que apareceram em cerca de 10 minutos. Cheguei à conclusão de que, quando se faz o aldol com ácido e se obtêm cristais básicos e não se titula o nível de pH, obtém-se o dobro ou o triplo da quantidade de metilfenilbutenona e, quando fica no congelador durante a noite, despeja-se o óleo na camada superior e pronto. Portanto, a partir de agora, não recomendo a titulação do nível de pH.
P.S. Peço desculpa, fiz metcatinona hoje e estou muito cansado, por isso peço desculpa pelo texto pouco claro.
Vou dormir agora.
P.S. Peço desculpa, fiz metcatinona hoje e estou muito cansado, por isso peço desculpa pelo texto pouco claro.
Vou dormir agora.
A 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona pode ser destilada sem vácuo?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
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- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3