Synteza 4mmc z octanem etylu w 20 minut

[Mellym]

Dla zainteresowanych. Wypróbowałem tę trasę. Ogólnie mogę potwierdzić, że działa, z wyjątkiem warunków reakcji. Temperatura i czas nie były nawet zbliżone do podanych w filmie. Chociaż w filmie używają jodo-ketonu. To znacząca różnica.
Tak więc w teście otrzymałem 50 g 4-MPF zastąpionego bromem. Zostało to rozpuszczone w 250 ml octanu etylu

następnie dodano 100 ml 38% aq. metyloaminy i pozostawiono do wymieszania w temperaturze pokojowej:


Po około 30 minutach niewiele się zmieniło:

W tym momencie postanowiłem wszystko podgrzać. Nie wyżej niż 50-55C.

Godzinę później:

Widać było jakiś ruch. I został pozostawiony na kolejną godzinę.
Następnie kroki były takie same jak na filmie. Warstwa etylooctanu z wolną zasadą została oddzielona, przemyta wodą, HCL dodawany kroplami do lekko kwaśnego pH. Następnie wlano aceton i przefiltrowano.

I to dało surowy produkt. Raczej ładny na pierwszy rzut oka, ale oczywiście powinien być dalej oczyszczany.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest