Metamfetamina z fenyloacetaldehydu

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,090
Solutions
3
Reaction score
3,548
Points
113
Deals
1

Wprowadzenie

Odczynniki Grignarda (CH3I i Mg) dodają się do aldiminy (zasady Schiffa), dając aminę, w której reszta węglowodorowa Grignarda jest przyłączona do atomu węgla. W przypadku metamfetaminy oznacza to, że metylowy odczynnik Grignarda dodaje się do zasady Schiffa między fenyloacetaldehydem (1) a metamfetaminą (4). Pierwszym krokiem w syntezie jest przygotowanie zasady Schiffa (3), którą pokazanoponiżej.
MoewmZT7V1

Sprzęt i szkło:OdPwI8zVGh

Odczynniki.

  • 45,7 g (0,38 mola) fenyloacetaldehydu (CAS 122-78-1) (1);
  • 260 ml benzenu;
  • 15,5 g (0,5 mola) bezwodnej metyloaminy (2 );
  • ~1,2 l eteru dietylowego (Et2O);
  • 71 g (0,5 mola) Jodek metylu (CH3I);
  • 12,2 g (0,5 mola) magnezu (Mg);
  • Kryształ jodu (I2);
  • Rozcieńczony kwas chlorowodorowy (HCl) (15%);
  • Gaz HCl.

Procedura

N-metylo-1-fenyloetan-2-imina (Metoda 1)
Roztwór 45,7 g (0,38 mola) świeżo destylowanego [fenyloacetaldehydu polimeryzuje po odstaniu. Ten polimer jest degradowany do monomeru podczas destylacji] fenyloacetaldehydu ( 1) w 100 mL benzenu schłodzono do temperatury 0°C i dodano roztwór 15,5 g (0,5 mola) bezwodnej metyloaminy (2) w benzenie [Według indeksu Merck, nasycony roztwór metyloaminy w benzenie to 10,5 g MeNH2 w 100 mL benzenu w temperaturze pokojowej. Przygotować roztwór benzen/metyloamina poprzez wdmuchiwanie metyloaminy do benzenu w temperaturze 0°C] dodano do 1 L RBF. Wystąpiła reakcja egzotermiczna z oddzieleniem wody; rozpocząć refluksowanie, z pułapką Dean-Stark podłączoną do chłodnicy zwrotnej w celu zebrania wody, która powstaje w reakcji. Gdy woda przestanie się oddzielać, oddestylować rozpuszczalnik i oddestylować aldiminę (3). Wydajność ~47 g (~90%).

N-metylo-1-fenyloetano-2-imina (Metoda 2)
Do schłodzonego fenyloacetaldehydu (1) (45. 7 g, 0,38 mola) wprowadzić gazową metyloaminę (2) [przygotowaną przez kapanie 50% wodnego NaOH na kryształy chlorowodorku metyloaminy i osuszenie gazu przez przepuszczenie go przez butlę do płukania gazem z granulkami NaOH].7 g, 0,38 mola) mieszając, aż roztwór uzyska około 15,5 g (0,5 mola) metyloaminy. Pozostawić na 1-2 godziny w chłodzie i mieszając. Ekstrahować mieszaninę suchym eterem, wysuszyć eter i odparować rozpuszczalnik, aby uzyskać około 80-90% wydajność aldiminy (3).

Mając świeżą aldiminę w kolbie, ważne jest, aby przejść bezpośrednio do następnego kroku: przygotowania roztworu metylu Grignarda w eterze
.
K07IUuMDW3

Metamfetamina przez alkilowanie metylo-Grignarda N-metylo-1-fenyloetano-2-iminy
Odczynnik metylo-Grignarda przygotowuje się przez dodanie 71 g (0,5 mola) jodku metylu (CH3I) do zawiesiny 12,2 g (0,5 mola) skrętów Mg w 150 ml suchego eteru w całkowicie suchym 1 L RBF. Dodanie kryształu jodu przyspiesza reakcję. Po około 30 minutach stania, schłodzić odczynnik Grignarda do 0°C i dodać kroplami przez lejek wkraplający aldiminę (3) otrzymaną w poprzednim kroku (lepiej, aby było to ~0,32 mola!) rozpuszczoną w minimalnej ilości suchego eteru. Po dodaniu usunąć łaźnię lodową i rozpocząć wrzenie roztworu (około 2 h). Następnie rozłożyć nadmiar odczynnika Grignarda przez dodanie rozcieńczonego (15%) lodowatego HCl do pH <2. Oddzielić warstwę eteru i wyrzucić ją. Doprowadzić roztwór wodny do pH >10, ekstrahować 3 x 250 ml eteru i wysuszyć eter. Przedmuchać roztwór gazowym HCl, aby otrzymać chlorowodorek metamfetaminy (4). Osad przefiltrowano na lejku Buchnera
.
XIUAomdeCl
 
Last edited by a moderator:

Beeber

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 17, 2022
Messages
8
Reaction score
1
Points
3
Czym są pęcherzyki gazu metyloaminowego?
Nie rozumiem, jak osuszyć gaz przez butlę do płukania gazem NaOH.
Czy ten suchy gaz jest gazem HCL?
 
Last edited:

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
287
Reaction score
167
Points
43
Metyloamina nie jest zbyt smacznym i zdrowym gazem w temperaturze pokojowej i tworzy małe pęcherzyki w butelce do płukania gazem, gdy gaz jest rozpuszczony w cieczy.

Gaz powstaje, gdy roztwór NaOH kapie na sól metyloaminy HCL, gaz ten przepływa do butli do płukania gazem, w której wypełniono granulki NaOH, usuwając w ten sposób wodę z roztworu NaOH. Osuszony gaz jest następnie ponownie rozpuszczany w cieczy.

Gazu HCL nie trzeba suszyć osobno, można go wytworzyć w laboratorium przy użyciu chlorku sodu i stężonego kwasu siarkowego.

Mam nadzieję, że teraz jest to bardziej zrozumiałe.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,090
Solutions
3
Reaction score
3,548
Points
113
Deals
1
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/index.php?threads/dry-hcl-gas-from-muriatic-and-sulfuric-acids-conc.377/
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,090
Solutions
3
Reaction score
3,548
Points
113
Deals
1
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/index.php?threads/how-to-properly-generate-methylamine-gas-to-methanol.1315/#post-4273
 

Usernamealready

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 26, 2024
Messages
13
Reaction score
6
Points
3
Where can I get clearer video tutorials on all of them for Methamphetamine?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
130
Reaction score
40
Points
28
Hi, sir, I'm going to use method 2 to prepare aldehyde imine. When I encounter a few problems, I hope the experts can help me answer them.
1. I can't get ether. It is a controlled product in my country. May I ask if dichloromethane can be used to extract aldehyde imide instead of ether in method 2?
2. Can THF be used to replace ether in the preparation of methyl Geiger reagent?
3. How many grams of aldehyde imide (0.32 moles)? I didn't find its detailed information.
4. Is the METH synthesized by this method DL or D or L?
5. (CAS 122-78-1) I only found an AR-level 95% reagent containing 0.01% citric acid stabilizer. Do I need to be distilled and purified before use?
 
Top