Niedawno osiągnąłem ponadprzeciętną wydajność chlorowodorku 4MMC w momencie, w którym najmniej się tego spodziewałem. Zanim upublicznię to wszystkim, uważam, że potrzeba więcej niż tylko 5 serii (z 5, 2 kolejne były wysokowydajne, następnie 2, które myślałem, że poprawię, ale tak się nie stało, a kolejny to potrójny egzemplarz wymagany, abym mógł to stwierdzić). Jednak zabrakło mi rzeczy i nie mogę się doczekać, aby w pełni udokumentować to zdjęciami i tym wszystkim. Aby nie być posądzonym o ukrywanie "cennych" informacji, mogę wymienić kilka sprzecznych z intuicją szczegółów przygotowania:
-mieszanie jest kluczowe (aby utrzymać warstwy DCM i wody w najbardziej intymnym kontakcie bez katalizatora przeniesienia fazowego)
-stosunkowo długi czas reakcji (około 6 do 8 godzin, stosuję przerwę w mieszaniu, zakładając, że jeśli warstwy są oddzielone, reakcja jest prawie zatrzymana)
-brak podgrzewania (mój trzeci i czwarty przebieg miał średnią i niższą wydajność, gdy zastosowano delikatne podgrzewanie)
-chłodzenie mieszaniny i odczynników (na etapie zakwaszania schłodzone ciecze dawały najlepszą wydajność)
-szybkie filtrowanie (tuż po wytrąceniu się ciał stałych, nie pozwól im pozostać, ponieważ część produktu trafi do roztworu).
Mam nadzieję, że to pomoże i obiecuję wrócić ze szczegółami i, dlaczego nie, walidacją od innego aktywnego członka.