p2np nabh4 amfetamine synthese vraag

[SoldadoDeDrogas]

Tuco mijn vriend,
Ik heb gekeken naar het recept van de one pot synth en de CuCl2/H2O oplossing is in 1/2 verhouding, wat betekent dat voor 200mg CuCl2 je 400mg H2O zou gebruiken als je oplossingsverhouding.
De temperatuur stijgt niet, misschien omdat het zo'n kleine schaal is. Je gebruikt ook een tweeliter kolf - nogal groot voor waar je mee werkt, niet?
Nadat de CuCl2-oplossing is toegevoegd, wordt de temperatuur gedurende 30 minuten op 80 °C gehouden met behulp van externe verwarming. Heb je een kookplaat die je kunt instellen?
Voeg je NaOH-oplossing toe aan de basis. Scheid de waterige fase af met IPA en reduceer terug tot freebase met een vacuüm.
Los freebase op in aceton en voeg H2SO4 toe tot pH 6.
Plaats in vriezer voor ~12 uur
Verzamel het zout en was het met koude droge aceton tot het wit gekleurd is.

Als je nog steeds problemen hebt met deze porties, zou ik voorstellen om een grotere batch te gebruiken. Dat is een draad van 45 pagina's en het is niet de enige. Er moet meer informatie in staan die je kunt gebruiken. Lees, broeder.

 

[TucoSalamanca.]

Laat me je vertellen hoe je het doet, eerst voeg ik 10ml ipa 80ml h2o toe, dan voeg ik 3,5gr nabh4 toe, dan voeg ik 2gr p2np toe, niet hoger dan 60 graden, dan los ik koperchloride 456mg op in 1ml water en voeg het toe, niet hoger dan 80 graden, dan verwarm ik het tot 80 graden gedurende 30 minuten, ik neem de bovenste laag en voeg de oplossing toe met 16ml water 25% naoh, dan maak ik ph 6 en zet het in de vriezer.

 

[SoldadoDeDrogas]

Na freebasing met NaOH-oplossing. Voeg IPA toe om de freebase op te lossen in de waterlaag. Scheid de waterlaag en verdamp om de freebase terug te krijgen.
Voeg dan freebase toe aan aceton en voeg H2SO4 toe tot pH 6 - Dan kun je het in de vriezer plaatsen. Er zullen zich vaste stoffen vormen en je zult filteren. Was de vaste stoffen met koude droge aceton tot ze wit zijn.

 

[Chemdogkm]

Smalllllll scale. Had good success with nabh4 synth at p2np 10g scale,but yield was only 20%

 

[GhostChemist]

yield in AMP synthesis (P2NP+NaBH4) must be 60-70%
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...esis-from-p2np-with-nabh4-cucl2-1kg-scale.70/

 

[OneTensionSkyRed]

I have some interesting information on NaBH4/Cu reduction of nitropropenes. Some say that this reaction produces hydroxylamine as the main product or even as the only product. The reason is that nitropropenes are harder to reduce unlike nitrostyrenes. So NaBH4/Cu gives phenylethylamine when reducing phenyl-2-nitrostyrene but with p2np it gives N-OH instead of amine - or at least a large part of the product is N-OH with some part as amine. The problem is that amphetamine and it's hydroxylamine have very similar boiling points and melting points for their salts and they're hard to separate and analyse.
People are saying that p2np reduced by amalgam and the same p2np reduced by NaBH4/Cu have very distinct effects for users.
Can anyone confirm or debunk this? Has anyone tried analysing the product by TLC?

 

[waltjr5858]

Agreed but only the way most people run it... it will make full ampehtamine but the size and shape of the catalyst is extremely important for it to really work. Otherwise stuck with that intermediate. If the copper is just dumped into an unknown quantity of nabh4 in solution yes hydroxylamine will most likely be the product....call it almost ampehtamine. Best way is to use thf and methanol 10:1 and get the 1-phenyl-2-nitropropane intermediate with no addition reaction this way. Then destroy remaining nabh4 and isolate propane. Dissolve in the normal 2:1 isopropanol water and now we will be using a set amount of nabh4 to make proper cu nanoparticles which will absolutely reduce fully. A little finely ground carbon will also raise catalyst activity greatly. Use ratio of 1:2:0.15 for each mole of propane use 2 moles of nabh4 and 0.15 copper with about the same activated carbon. So little bits and your catalyst should start as brownish color. With the catalyst it is just increasing surface area and absorbing hydrogen and the meditates an electron transfer.... 30 mins 80c... boom fully reduced. I would practice on solvent volume to get that brown to brown red catalyst color. Without complicated equipment that's the only way I can tell the catalyst will function the way i want. I have it written down somewhere how much alcohol and water to use per gram of nabh4... that's what really matters. Don't want the copper reduced all the way immediately and inactive. I'll look.