Sintēze 4mmc ar etilacetātu 20 min. laikā

[G.Patton]

Šīs reakcijas laikā veidojas Br2. Ja Br2 tilpums ir pārāk liels, reakcija apstājas.

 

[baadwd332]

> Šīs reakcijas laikā veidojas Br2.
Aminēšanas laikā broms neveidojas.

 

[G.Patton]

Kurp, jūsuprāt, tas virzās?

 

[baadwd332]

Br- joni jeb - teorētiski - CH3NH2 * HBr (kas jau esošajā ūdenī disociē līdz CH3NH3+ un Br-).
Ja tur būtu Br2, jūs to noteikti sajustu.

 

[StarWars]

Tad u izmantot toulen benzen dcm nav tas pats, kas par etilacetātu?

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM šeit vajadzētu būt 3L.

Etilacetāta var izmantot mazāk

 

[dobrytowar55]

Sveiki. Vai varat man pateikt precīzu iekārtas nosaukumu? Es tikai sāku darbu, tāpēc dodu priekšroku drošībai, un reakcija sākumā šķiet vienkārša, un ar kristalizāciju varu strādāt uzreiz.

 

[dodobird]

I'm confused which video is this exactly?

 

[whitelabel]

How much crystal mass you get from 1kg bk4?

 

[Chemix-Express]

Man ir pāris būtiski jautājumi:
1. pirms m40 pievienošanas mēs visu nesildām līdz 40 grādiem, bet gan pievienojam visu m40 uzreiz?
2. pievienojot m40, nav nepieciešams sekot līdzi temperatūrai?
3. vai paskābināšanai var izmantot HCL + IPA, nevis hcl + acetonu? Vēlos atbrīvoties no nevajadzīgas krāsas, kad paskābina.
4. iznākums sanāca zemāks, jo izmanto jodo ketonu, ar bk4 vajadzētu būt labāk?
5. foruma video ir teikts, ka reakcija beidzas, kad bāze ir brūna, arī ar bk4? Vai ir kāds cits veids, kā pārliecināties, ka viss ir pilnībā noritējis?

Paldies par jūsu laiku

 

[TheVacuumGuy]

Nemēģinu jūs labot, bet šobrīd mācos un izmēģinu vienādojumus. Tātad, vai jūs varētu apstiprināt sekojošo:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Kas nozīmētu, ka veidojas HBr, jo Br2 ir divatomu viela?

Chemix Atvainojos, ka tas bija jautājums G.pattonam.

 

[dodobird]

Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated

 

[Mellym]

Interesentiem. Esmu izmēģinājis šo ceļu. Kopumā varu apstiprināt, ka tas darbojas, izņemot reakcijas apstākļus. Temperatūra un laiks nebija pat tuvu tam, kā norādīts video. Lai gan video viņi izmanto jodketonu. Tā ir būtiska atšķirība.
Tātad, testa braucienā es saņēmu 50 g broma, kas aizstāja 4-MPF. Tas tika izšķīdināts 250 ml etillacetāta.

pēc tam pievienoja 100ml 38% aq. metilamīna un atstāja maisīt istabas temperatūrā:


Pēc apmēram 30 min. nekas daudz nebija mainījies:

Šajā brīdī es nolēmu uzsildīt lietas. Ne augstāk par 50-55C.

Pēc stundas:

Tas parādīja zināmu kustību. Un tika atstāts vēl uz stundu.
Tad būtībā darbības bija tādas pašas kā video. Atdalīja etillacetāta slāni ar brīvo bāzi, izskaloja ar ūdeni, pievienoja HCL pa pilieniem, līdz nedaudz skāba pH. Tad ielej acetonu un filtrē.

Un tas deva neapstrādātu produktu. No pirmā acu uzmetiena diezgan jauks, bet, protams, būtu vēl jāattīra.

 

[StarWars]

Jūs izmantojat pārāk daudz etilacetāta u vajag izmantot tikai 100ml, nevis 250ml.

 

[TheVacuumGuy]

Jā. Atšķirībā no citiem šķīdinātājiem, kuru aptuvenais daudzums ir x 3, šis ir x 2.
100 g ketona
200ml etilacetāta
200ml metilamīna
Nav karstuma, tikai maigs karstums rm 30c.
Pievieno amīnu, nav nepieciešams pilienveidīgi, vienkārši pievieno to taisni, bet nepārspīlē.
Temperatūra paaugstināsies līdz 50/60 un lēnām atdzisīs. Krāsas ir gaiši dzeltena, tumšāk dzeltena, dzeltena, dzeltena, tumši dzeltena, tumši dzeltena. Gatavs

Ļoti labs veids, kā to izdarīt, nav tādas amīna smakas kā DCM, un to var izlietot tualetē.
Es to daru pat dzīvojamā istabā pāris reizes bez problēmām.

 

[dobrytowar55]

šīs sastāvdaļas ir vienkārši jāsajauc?

 

[PersonVPN]

Sveiks, brālīt!
Pls. lietojiet angļu valodu.

 

[William D.]

Labāk ir izmantot x4 etillacetāta, jo daļa tiks zaudēta, mazgājot.

 

[dodobird]

Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends.

 

[William D.]

You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest

 

[dodobird]

Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please

 

[BalkanBoys]

So you can use bromoketone instead if iodoketone and still use Ethyl acetat as a solvent instead of N-methylpirolldone like its shown in the video ? Because in Bromoketon video NMP is used and iodoketone Ethyl acetat is used. I can get ethyl acetat 10l for 40 dollars. So can i do Bromoketon way and use EA instead of NMP ?

 

[prvnc]

The short 20-minute mix/shake without heating likely relies on reactive precursors and a catalyst (M40%) to speed up the reaction. Heating isn’t always necessary if the reaction is exothermic or efficient at room temperature. Purity depends on reactant quality and workup, but expect moderate to high purity with proper purification. Using a closed borosilicate bottle is possible to contain vapors and maintain pressure, but ensure safe ventilation and avoid overpressure risks. Always prioritize safety and verify reaction specifics before scaling up.