4-metilpropiofenono bromavimas NBS/PTSA ir sąlygomis be tirpiklio (didelės apimties)

[William D.]

Reakcijos schema:

Sintezė:
1. Į kolbą įpilama 1000 g 4-metilpropiofenono ir 117 g bevandenės p-toluensulfoninės rūgšties.
2. Pradėta maišyti viršutine maišykle kambario temperatūroje.
3. Nedidelėmis porcijomis, nuolat maišant, įpilta 1200 g NBS.
4. Mišinio temperatūrą kontroliuokite iki 75*C.
5. Visa reakcija trunka apie tris valandas.
6. Reakcijos pabaigoje, pakitus spalvai ir tirpalui sutirštėjus, pamažu pilame šaltą vandenį ir maišome.
7. Gautus kristalus filtruojame nuo vandens, galima naudoti neapdorotą bromoketoną, teorinė išeiga: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000 g 4metilopropiofenono kiek bus ml?

 

[Venom2021]

šią sintezę mikrobangų krosnelėje galima atlikti 3 kartus greičiau.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 ml

 

[hustla]

Taigi pirmiausia turėčiau pasigaminti ptsa bevandenį, jei turiu monohidrato, tiesa? Ar užteks jį ištirpinti ir virti 115C temperatūroje 2 val.

Arba turėčiau griežtai laikytis preparato ir laikyti jį išlydytą 115C temperatūroje 14+ val. inertinėse dujose, pavyzdžiui, azote (kurio noriu išvengti)?

 

[Chronos777]

Push! Niekas nepadeda?
Mano nuomone, nebūtina atlikti vakuuminį džiovinimą. bet prašau, ar kas nors gali atspėti, ar pakanka 2 valandas lydyti kambario slėgyje?

 

[w2x3f5]

mikrobangų krosnelėje bus gauta didžiausia išeiga, artima 95 proc. medžiagos, ir veikia labai greitai

 

[cartelloszetas]

Ar u padarė šį kelią bro ??

 

[w2x3f5]

Perskaičiau vieno iš gamintojų ataskaitą. sintezė truko 10 min.

 

[cartelloszetas]

Ar žinote, kaip tai padaryti ?

 

[w2x3f5]

kaitinimą iš technikos pakeičia švitinimas mikrobangų krosnelėje. tikslus poveikio laikas priklauso nuo reakcijos tūrio, mikrobangų krosnelės galios, be to, neperkaitinkite virš 80, atvėsinkite pagal poreikį. Reakcijos pabaigą kontroliuokite tcl arba nustatykite bandomąsias sintezes mažesniame tūryje, kad pasirinktumėte optimalų laiką. Daroma prielaida, kad 1000 g kroviniui švitinama apie 5 minutes, kai galia 900-1000, TAI TIK PASIŪLYMAS, ataskaitoje nėra nurodyta mikrobangų krosnelės galia.

 

[w2x3f5]

tas pats variantas

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[William D.]

There are more methods, especially using solvents. But when you use heating, BK4 remains liquid, which allows you to make this reaction completely

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.

 

[whitelabel]

Hi guys

Is this all done in about 4 to 6hours time? To finished 2b4m

 

[whitelabel]

And once dried under airflow, is the 2b4m good quality also how can it be stored

 

[Miś.Didi]

Yes later u need only made crystal 2b4m on dcm this all

 

[whitelabel]

Can we use directly for 4mmc synth Without crystallization

Guessing just heat with 0.7dcm to 1gm 2b4m and put in fridge for crystallization

 

[Miś.Didi]

Yes

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it