Nem, ez egy másik útvonal lesz. Acetoxi csak peracetsavval.
Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével
- Thread starter William D.
- Start date
Ezt a szintézist diklór-metánnal (DCM) fogom kipróbálni. Nem látom, hogy ez problémát jelentene, csak azt, hogy nehezebb lesz, mint a víz. Bármilyen ok, hogy ne használjunk könnyen hozzáférhető DCM-et és szintetikus kloroformot?
Aldolkondenzáció.
Az erre vonatkozó utasítások a Szerves reakciók című fejezetben találhatók.
Ez az írás jobban megfelel annak, amit én látok. Próbálta-e valaki ténylegesen megpróbálni az oldószerrel történő extrakciót a szerves rétegből. A kloroform használata nem fog működni, mivel keverhető a szerves réteggel. Hacsak nem hagyok ki valamit, akkor a leírást meg kell vizsgálni és módosítani kell.
Valaki próbálta már ezt a szintetizátort.
Az erre vonatkozó utasítások a Szerves reakciók című fejezetben találhatók.
Ez az írás jobban megfelel annak, amit én látok. Próbálta-e valaki ténylegesen megpróbálni az oldószerrel történő extrakciót a szerves rétegből. A kloroform használata nem fog működni, mivel keverhető a szerves réteggel. Hacsak nem hagyok ki valamit, akkor a leírást meg kell vizsgálni és módosítani kell.
Valaki próbálta már ezt a szintetizátort.
- By TheNut22
RENDBEN. Csak melegítse a benz-hid és a MEK sósavval körülbelül 3-5 órán keresztül. Hőmérséklet: 90-110 C.
Csak köszönd meg nekem.
Csak köszönd meg nekem.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
10 g benzaldehid + 24 g MEK + 28 g hidrok.sav (~20%) = 28 g kristályok, pyrex edényben szárítva = 13 g kristályok.
Csak egyszerűen tartsd meg. Ha végeztél a hevítéssel, vedd ki a barna szerves réteget. Mossuk ki 40 ml vízzel. Újra extraháljuk. Tegyünk bele 20 ml:s 10%-os KOH-oldatot. Szabaduljon meg a víztől. Ellenőrizze a pH-értéket. Ha túl savas, vagy túl bázikus, állítsuk 7-re. Ismét szabaduljunk meg a víztől. Tedd a fagyasztóba, mert akkor, ha megfagyott, ki tudod önteni az olajos szart, és szinte fehér kristályokat kapsz. A kristályokat tedd pyrex tálba, vagy valami hasonlóba és szárítsd meg. Folyósodhat, de nem baj. Csak melegíted, fagyasztod, melegíted, fagyasztod, megszárítod azokat a kristályokat, de nem lehetnek ropogósan szárazak. Nem tudom miért. Talán csak ilyenek.
Csak egyszerűen tartsd meg. Ha végeztél a hevítéssel, vedd ki a barna szerves réteget. Mossuk ki 40 ml vízzel. Újra extraháljuk. Tegyünk bele 20 ml:s 10%-os KOH-oldatot. Szabaduljon meg a víztől. Ellenőrizze a pH-értéket. Ha túl savas, vagy túl bázikus, állítsuk 7-re. Ismét szabaduljunk meg a víztől. Tedd a fagyasztóba, mert akkor, ha megfagyott, ki tudod önteni az olajos szart, és szinte fehér kristályokat kapsz. A kristályokat tedd pyrex tálba, vagy valami hasonlóba és szárítsd meg. Folyósodhat, de nem baj. Csak melegíted, fagyasztod, melegíted, fagyasztod, megszárítod azokat a kristályokat, de nem lehetnek ropogósan szárazak. Nem tudom miért. Talán csak ilyenek.
Last edited:
- By TheNut22
Van azonban egy furcsa dolog. Amikor egyáltalán nem mérem a pH-szintet, és csak ezeket a fehér kristályokat teszem a mérőlombikba a fagyasztóban, dupla mennyiségű tiszta fehér kristályt kapok. Ma, amikor majdnem ugyanannyi reagenssel és ugyanúgy készítettem, DE a pH-szintet 7-re titráltam, csak a kristályok felét kaptam. Szerintem van ebben valami. Most este most tettem ezeket a béna 20 ml:s kristályokat a fagyasztóba, és narancssárga! fele úgy néz ki, mintha csak olajat kaphatna, de most ellenőriztem, hogy van valamilyen reakció a narancssárga oldat és a felső réteg fehér kristályok között, amelyek kb. 10 perc alatt jelentek meg. Arra a következtetésre jutottam, hogy ha savval csinálod az aldolt és bázikus kristályokat kapsz, és egyáltalán nem titrálod a pH-szintet, akkor dupla vagy tripla mennyiségű metilfenilbutenont kapsz, és amikor egy éjszakán át a fagyasztóban van, akkor a felső rétegben lévő olajat kiöntöd, és ennyi. Tehát mostantól kezdve nem ajánlom a pH-szint titrálást.
P.S Elnézést, ma készítettem egy kis Methcathinone-t, és nagyon fáradt vagyok, ezért elnézést kérek a nem egyértelmű szövegért.
Most megyek aludni.
P.S Elnézést, ma készítettem egy kis Methcathinone-t, és nagyon fáradt vagyok, ezért elnézést kérek a nem egyértelmű szövegért.
Most megyek aludni.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3