Pour les personnes intéressées. J'ai essayé cette voie. Dans l'ensemble, je peux confirmer que cela fonctionne, à l'exception des conditions de réaction. La température et le temps n'étaient même pas proches de ce qui est indiqué dans la vidéo. Cependant, dans la vidéo, ils utilisent de l'iodocétone. C'est une différence significative.
Donc, pour le test, j'ai obtenu 50g de 4-MPF substitué par du brome. Le tout a été dissous dans 250 ml d'éthylacétate.
puis 100ml de méthylamine à 38% aq. ont été ajoutés et laissés à agiter à température ambiante :
Au bout d'environ 30 minutes, il n'y avait pas grand-chose de changé :
C'est à ce moment-là que j'ai décidé de faire chauffer les choses. Pas plus de 50-55°C.
Une heure plus tard :
Le produit a commencé à bouger. Nous l'avons laissé reposer une heure de plus.
Ensuite, les étapes ont été essentiellement les mêmes que dans la vidéo. La couche d'éthylacétate avec la base libre a été séparée, lavée avec de l'eau, HCL ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que le pH soit légèrement acide. Ensuite, de l'acétone a été versée et filtrée.
Cela a donné le produit brut. Plutôt beau à première vue, mais qui devrait être purifié davantage, bien sûr.
Donc, pour le test, j'ai obtenu 50g de 4-MPF substitué par du brome. Le tout a été dissous dans 250 ml d'éthylacétate.
puis 100ml de méthylamine à 38% aq. ont été ajoutés et laissés à agiter à température ambiante :
Au bout d'environ 30 minutes, il n'y avait pas grand-chose de changé :
C'est à ce moment-là que j'ai décidé de faire chauffer les choses. Pas plus de 50-55°C.
Une heure plus tard :
Le produit a commencé à bouger. Nous l'avons laissé reposer une heure de plus.
Ensuite, les étapes ont été essentiellement les mêmes que dans la vidéo. La couche d'éthylacétate avec la base libre a été séparée, lavée avec de l'eau, HCL ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que le pH soit légèrement acide. Ensuite, de l'acétone a été versée et filtrée.
Cela a donné le produit brut. Plutôt beau à première vue, mais qui devrait être purifié davantage, bien sûr.
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- By Come on 666
What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?