Ei, se on eri reitti. Asetoksi vain peretikkahapon kanssa.
Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla
- Thread starter William D.
- Start date
Aion kokeilla tätä synteesiä dikloorimetaanilla (DCM). En näe, että tämä on ongelma vain, että se on raskaampaa kuin vesi. Onko mitään syytä olla käyttämättä helposti saatavilla olevaa DCM:ää ja synteettistä kloroformia?
Aldolikondensaatio.
Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.
Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.
Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.
Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.
Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.
Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.
- By TheNut22
OK. Kuumenna bentshydiä ja MEK:tä suolahapolla noin 3-5 tuntia. Lämpötila: 90-110 C.
Kiitä minua.
Kiitä minua.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
10 g bentsaldehydiä + 24 g MEK + 28 g hydrok.happoa (~20%) = 28 g kiteitä, kuivattu pyrex-maljassa = 13 g kiteitä.
Pidä se yksinkertaisena. Kun olet lopettanut kuumennuksen, poimi ruskea orgaaninen kerros. Pese 40 ml:lla vettä. Uutetaan uudelleen. Laita 20 ml:s 10 % KOH-liuosta. Hankkiudu eroon vedestä. Tarkista pH. Jos se on liian hapan tai liian emäksinen, aseta se arvoon 7. Hankkiudu jälleen eroon vedestä. Laita se pakastimeen, koska voit sitten jäädytettynä kaataa öljyisen paskan pois ja saada lähes valkoisia kiteitä. Laita kiteet pyrex-maljaan tai johonkin ja kuivaa se. Se voi nesteytyä, mutta ei haittaa. Kuumenna, pakasta, kuumenna, pakasta, kuivaa ne kiteet, mutta ne eivät voi olla rapean kuivia. En tiedä miksi. Ehkä ne ovat vain sellaisia.
Pidä se yksinkertaisena. Kun olet lopettanut kuumennuksen, poimi ruskea orgaaninen kerros. Pese 40 ml:lla vettä. Uutetaan uudelleen. Laita 20 ml:s 10 % KOH-liuosta. Hankkiudu eroon vedestä. Tarkista pH. Jos se on liian hapan tai liian emäksinen, aseta se arvoon 7. Hankkiudu jälleen eroon vedestä. Laita se pakastimeen, koska voit sitten jäädytettynä kaataa öljyisen paskan pois ja saada lähes valkoisia kiteitä. Laita kiteet pyrex-maljaan tai johonkin ja kuivaa se. Se voi nesteytyä, mutta ei haittaa. Kuumenna, pakasta, kuumenna, pakasta, kuivaa ne kiteet, mutta ne eivät voi olla rapean kuivia. En tiedä miksi. Ehkä ne ovat vain sellaisia.
Last edited:
- By TheNut22
Mutta on yksi outo asia. Kun en mittaa pH-tasoa lainkaan ja laitan vain nuo valkoiset kiteet mittapullooni pakastimeen, saan kaksinkertaisen määrän puhtaita valkoisia kiteitä. Tänään tein melkein saman määrän reagensseja ja samalla tavalla, MUTTA titraamalla pH-tason 7:ään sain vain puolet kiteistä. Luulen, että tässä on jotain perää. Nyt illalla laitoin juuri nuo ontuvat 20 ml:n kiteet pakastimeen, ja ne ovat oransseja! puolet näyttää siltä, että saattaisi saada pelkkää öljyä, mutta tarkistin juuri, että oranssin liuoksen ja ylemmän kerroksen valkoisten kiteiden välillä on jonkinlainen reaktio, joka on ilmestynyt noin 10 minuutissa. Olen tullut siihen tulokseen, että kun teet aldolin hapolla ja saat emäksisiä kiteitä etkä titraa pH-tasoa ollenkaan, saat kaksinkertaisen tai kolminkertaisen määrän metyylifenyylibutenonia, ja kun se on yön yli pakastimessa, kaadat öljyn ylempään kerrokseen, ja se on siinä. Joten tästä lähtien en suosittele pH-tason titrausta.
P.S. Olen pahoillani, tein tänään metkathinonia ja olen niin väsynyt, joten olen pahoillani epäselvästä tekstistä.
Menen nyt nukkumaan.
P.S. Olen pahoillani, tein tänään metkathinonia ja olen niin väsynyt, joten olen pahoillani epäselvästä tekstistä.
Menen nyt nukkumaan.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3