Süntees 4mmc etüülatsetaadiga 20min jooksul

[Mellym]

Neile, kes on huvitatud. Ma olen seda teed proovinud. Üldiselt võin kinnitada, et see toimib, välja arvatud reaktsioonitingimused. Temperatuur ja ajastus ei olnud isegi lähedased, nagu on märgitud videos. Kuigi, videos kasutavad nad jodo-ketooni. See on oluline erinevus.
Niisiis, proovisõidu sain 50g bromi asemel 4-MPF. See lahustati 250ml etüülatsetaadis.

kui 100ml aq. 38% metüülamiini lisati. ja jäeti segada toatemperatuuril:


Umbes 30 min. pärast ei olnud palju muutunud:

Sel hetkel otsustasin asju soojendada . Mitte kõrgemale umbes 50-55C.

Üks tund hiljem:

See näitas mõningast liikumist. Ja jäeti veel tunniks.
Siis olid põhimõtteliselt samad sammud nagu videos. Etüülatsetaat kiht koos vabalahusega eraldati, pesti veega, HCL lisati tilkhaaval kuni kergelt happelise pH-ni. Seejärel valati atsetooni ja filtreeriti.

Ja see andis toorainet. Esmapilgul üsna kena, kuid tuleks muidugi edasi puhastada.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest