Para quien esté interesado. He probado esta ruta. En general puedo confirmar que funciona, excepto las condiciones de reacción. La temperatura y el tiempo no eran ni siquiera cerca como se indica en el video. Aunque, en el video que utilizan yodo-cetona. Esa es una diferencia significativa.
Así que, en la prueba de funcionamiento conseguí 50g de 4-MPF sustituido por bromo. Eso se disolvió en 250ml de etilacetato
que 100ml de aq. 38% de metilamina se añadió. y se dejó agitar a temperatura ambiente:
Después de unos 30 minutos no había cambiado mucho:
En este momento decidí calentar las cosas . No más alto unos 50-55C.
Una hora más tarde:
Estaba mostrando algo de movimiento. Y se dejó durante otra hora.
Entonces básicamente los pasos fueron los mismos que en el vídeo. Se separó la capa de etilacetato con la base libre, se lavó con agua, se añadió HCL gota a gota hasta conseguir un pH ligeramente ácido. Luego se vertió acetona y se filtró.
Y eso dio producto en bruto. Bastante agradable a primera vista, pero debe ser purificado aún más, por supuesto.
Así que, en la prueba de funcionamiento conseguí 50g de 4-MPF sustituido por bromo. Eso se disolvió en 250ml de etilacetato
que 100ml de aq. 38% de metilamina se añadió. y se dejó agitar a temperatura ambiente:
Después de unos 30 minutos no había cambiado mucho:
En este momento decidí calentar las cosas . No más alto unos 50-55C.
Una hora más tarde:
Estaba mostrando algo de movimiento. Y se dejó durante otra hora.
Entonces básicamente los pasos fueron los mismos que en el vídeo. Se separó la capa de etilacetato con la base libre, se lavó con agua, se añadió HCL gota a gota hasta conseguir un pH ligeramente ácido. Luego se vertió acetona y se filtró.
Y eso dio producto en bruto. Bastante agradable a primera vista, pero debe ser purificado aún más, por supuesto.
Attachments
↑View previous replies…
- By Come on 666
What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?