Όχι, θα είναι μια διαφορετική διαδρομή. Ακετοξυ μόνο με ένα υπεροξικό οξύ.
Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη
- Thread starter William D.
- Start date
Θα δοκιμάσω αυτή τη σύνθεση με διχλωρομεθάνιο (DCM). Δεν βλέπω αυτό να αποτελεί πρόβλημα μόνο ότι θα είναι βαρύτερο από το νερό. Υπάρχει κάποιος λόγος να μην χρησιμοποιήσετε το άμεσα διαθέσιμο DCM και να συνθέσετε χλωροφόρμιο;
Συμπύκνωση αλδόλης.
Οι οδηγίες γι' αυτό βρίσκονται στην ενότητα Οργανικές αντιδράσεις
Αυτό το κείμενο φαίνεται να ανταποκρίνεται περισσότερο σε αυτό που βλέπω. Έχει δοκιμάσει κανείς πραγματικά να εκχυλίσει με διαλύτη από το οργανικό στρώμα. Η χρήση χλωροφορμίου δεν θα λειτουργήσει, καθώς είναι αναμίξιμο με το οργανικό στρώμα. Αν δεν μου διαφεύγει κάτι, το κείμενο πρέπει να δοκιμαστεί και να τροποποιηθεί.
Έχει δοκιμάσει κανείς αυτό το σύνθετο πριν.
Οι οδηγίες γι' αυτό βρίσκονται στην ενότητα Οργανικές αντιδράσεις
Αυτό το κείμενο φαίνεται να ανταποκρίνεται περισσότερο σε αυτό που βλέπω. Έχει δοκιμάσει κανείς πραγματικά να εκχυλίσει με διαλύτη από το οργανικό στρώμα. Η χρήση χλωροφορμίου δεν θα λειτουργήσει, καθώς είναι αναμίξιμο με το οργανικό στρώμα. Αν δεν μου διαφεύγει κάτι, το κείμενο πρέπει να δοκιμαστεί και να τροποποιηθεί.
Έχει δοκιμάσει κανείς αυτό το σύνθετο πριν.
- By TheNut22
ΕΝΤΆΞΕΙ. Απλά θερμαίνετε τη βενζ-ύδη και το MEK με υδροχλωρικό οξύ για περίπου 3-5 ώρες. Θερμοκρασία: 90-110 C.
Απλά ευχαρίστησέ με.
Απλά ευχαρίστησέ με.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
10 g βενζαλδεΰδη + 24 g MEK + 28 g υδροκ.οξύ (~20%) = 28 g κρυστάλλων, αποξηραμένα σε πυρέξ = 13 g κρυστάλλων.
Απλά κρατήστε το απλό. Όταν τελειώσετε με τη θέρμανση, εξάγετε το καφέ οργανικό στρώμα. Πλύνετε με 40 ml νερού. Εκχυλίστε ξανά. Βάλτε 20 ml:s διαλύματος ΚΟΗ 10%. Ξεφορτωθείτε το νερό. Ελέγξτε το pH. Αν είναι πολύ όξινο ή πολύ βασικό, βάλτε το στο 7. Ξεφορτωθείτε ξανά το νερό. Βάλτε το στην κατάψυξη, γιατί μπορείτε τότε, όταν είναι παγωμένο, να ρίξετε τα λιπαρά σκατά και να πάρετε σχεδόν λευκούς κρυστάλλους. Βάλτε τους κρυστάλλους σε πιάτο πυρέξ ή κάτι τέτοιο και στεγνώστε το. Μπορεί να υγροποιηθεί, αλλά δεν υπάρχει πρόβλημα. Απλά θερμαίνετε, καταψύχετε, θερμαίνετε, καταψύχετε, στεγνώνετε αυτούς τους κρυστάλλους, αλλά δεν μπορούν να είναι τραγανά στεγνοί. Δεν ξέρω γιατί. Ίσως είναι απλά έτσι.
Απλά κρατήστε το απλό. Όταν τελειώσετε με τη θέρμανση, εξάγετε το καφέ οργανικό στρώμα. Πλύνετε με 40 ml νερού. Εκχυλίστε ξανά. Βάλτε 20 ml:s διαλύματος ΚΟΗ 10%. Ξεφορτωθείτε το νερό. Ελέγξτε το pH. Αν είναι πολύ όξινο ή πολύ βασικό, βάλτε το στο 7. Ξεφορτωθείτε ξανά το νερό. Βάλτε το στην κατάψυξη, γιατί μπορείτε τότε, όταν είναι παγωμένο, να ρίξετε τα λιπαρά σκατά και να πάρετε σχεδόν λευκούς κρυστάλλους. Βάλτε τους κρυστάλλους σε πιάτο πυρέξ ή κάτι τέτοιο και στεγνώστε το. Μπορεί να υγροποιηθεί, αλλά δεν υπάρχει πρόβλημα. Απλά θερμαίνετε, καταψύχετε, θερμαίνετε, καταψύχετε, στεγνώνετε αυτούς τους κρυστάλλους, αλλά δεν μπορούν να είναι τραγανά στεγνοί. Δεν ξέρω γιατί. Ίσως είναι απλά έτσι.
Last edited:
- By TheNut22
Υπάρχει όμως ένα περίεργο πράγμα. Όταν δεν μετράω καθόλου το επίπεδο pH και απλά βάζω αυτούς τους λευκούς κρυστάλλους στη φιάλη μέτρησης στην κατάψυξη, λαμβάνω διπλάσια ποσότητα καθαρών λευκών κρυστάλλων. Σήμερα, έφτιαξα σχεδόν την ίδια ποσότητα αντιδραστηρίων, και με τον ίδιο τρόπο, ΑΛΛΑ τιτλοποίησα το επίπεδο pH στο 7, πήρα μόνο τους μισούς κρυστάλλους. Νομίζω ότι υπάρχει κάτι σε αυτό. Τώρα το βράδυ μόλις έβαλα αυτά τα κουτσά 20 ml:s των κρυστάλλων στην κατάψυξη, και είναι πορτοκαλί! το μισό από αυτό φαίνεται ότι μπορεί να πάρει μόνο λάδι, αλλά μόλις έλεγξα ότι υπάρχει κάποιο είδος αντίδρασης μεταξύ του πορτοκαλί διαλύματος και των λευκών κρυστάλλων του ανώτερου στρώματος που εμφανίστηκαν σε περίπου 10 λεπτά. Έχω καταλήξει στο συμπέρασμα ότι όταν κάνεις την αλδόλη με οξύ και παίρνεις βασικούς κρυστάλλους και δεν τιτλοποιείς καθόλου το επίπεδο pH, παίρνεις διπλάσια ή τριπλάσια ποσότητα μεθυλφαινυλοβουτενόνης, και όταν είναι ολονύκτια στην κατάψυξη, ρίχνεις το λάδι στο ανώτερο στρώμα, και αυτό είναι όλο. Έτσι, από τώρα και στο εξής, δεν συνιστώ την τιτλοδότηση του επιπέδου pH.
Υ.Γ. Συγγνώμη, έφτιαξα λίγη Μεθκαθεινόνη σήμερα και είμαι πολύ κουρασμένος, οπότε συγγνώμη για το ασαφές κείμενο.
Πάω για ύπνο τώρα.
Υ.Γ. Συγγνώμη, έφτιαξα λίγη Μεθκαθεινόνη σήμερα και είμαι πολύ κουρασμένος, οπότε συγγνώμη για το ασαφές κείμενο.
Πάω για ύπνο τώρα.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3