Nein, es wird ein anderer Weg sein. Acetoxy nur mit einer Peressigsäure.
Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon
- Thread starter William D.
- Start date
Ich werde diese Synthese mit Dichlormethan (DCM) versuchen. Ich sehe darin kein Problem, nur dass es schwerer als Wasser sein wird. Gibt es einen Grund, kein leicht verfügbares DCM zu verwenden und Chloroform zu synthetisieren?
Aldol-Kondensation.
Die Anleitung dazu finden Sie in Organische Reaktionen
Dieser Text scheint mehr mit dem übereinzustimmen, was ich sehe. Hat jemand tatsächlich versucht, mit einem Lösungsmittel aus der organischen Schicht zu extrahieren. Die Verwendung von Chloroform wird nicht funktionieren, da es mit der organischen Schicht mischbar ist. Wenn ich nichts übersehe, muss die Beschreibung getestet und geändert werden.
Hat jemand diese Synthese schon einmal ausprobiert?
Die Anleitung dazu finden Sie in Organische Reaktionen
Dieser Text scheint mehr mit dem übereinzustimmen, was ich sehe. Hat jemand tatsächlich versucht, mit einem Lösungsmittel aus der organischen Schicht zu extrahieren. Die Verwendung von Chloroform wird nicht funktionieren, da es mit der organischen Schicht mischbar ist. Wenn ich nichts übersehe, muss die Beschreibung getestet und geändert werden.
Hat jemand diese Synthese schon einmal ausprobiert?
- By TheNut22
ALSO GUT. Erhitzen Sie Benzhydroxid und MEK mit Salzsäure etwa 3-5 Stunden. Temperatur: 90-110 C.
Danken Sie mir einfach.
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letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
10 g Benzaldehyd + 24 g MEK + 28 g Hydroc.acid (~20%) = 28 g Kristalle, getrocknet in einer Pyrexschale = 13 g Kristalle.
Halte es einfach. Nach dem Erhitzen extrahierst du die braune organische Schicht. Wasche mit 40 ml Wasser. Extrahiere erneut. Gib 20 ml:s einer 10%igen KOH-Lösung hinzu. Entferne das Wasser. Prüfe den pH-Wert. Wenn er zu sauer oder zu basisch ist, stelle ihn auf 7. Entferne das Wasser wieder. Lege es in den Gefrierschrank, weil du dann, wenn es gefroren ist, die ölige Scheiße wegschütten kannst und fast weiße Kristalle erhältst. Lege die Kristalle in eine Pyrex-Schale oder etwas anderes und trockne sie. Es kann sich verflüssigen, aber das ist kein Problem. Einfach erhitzen, einfrieren, erhitzen, einfrieren, dann trocknet man diese Kristalle, aber sie werden nicht knusprig trocken. Ich weiß nicht, warum. Vielleicht sind sie einfach so.
Halte es einfach. Nach dem Erhitzen extrahierst du die braune organische Schicht. Wasche mit 40 ml Wasser. Extrahiere erneut. Gib 20 ml:s einer 10%igen KOH-Lösung hinzu. Entferne das Wasser. Prüfe den pH-Wert. Wenn er zu sauer oder zu basisch ist, stelle ihn auf 7. Entferne das Wasser wieder. Lege es in den Gefrierschrank, weil du dann, wenn es gefroren ist, die ölige Scheiße wegschütten kannst und fast weiße Kristalle erhältst. Lege die Kristalle in eine Pyrex-Schale oder etwas anderes und trockne sie. Es kann sich verflüssigen, aber das ist kein Problem. Einfach erhitzen, einfrieren, erhitzen, einfrieren, dann trocknet man diese Kristalle, aber sie werden nicht knusprig trocken. Ich weiß nicht, warum. Vielleicht sind sie einfach so.
Last edited:
- By TheNut22
Aber es gibt eine merkwürdige Sache. Wenn ich den pH-Wert gar nicht messe und die weißen Kristalle einfach in meinen Messkolben in den Gefrierschrank lege, erhalte ich die doppelte Menge an rein weißen Kristallen. Heute habe ich fast die gleiche Menge an Reagenzien auf die gleiche Weise hergestellt, ABER ich habe den pH-Wert auf 7 titriert und nur die Hälfte der Kristalle erhalten. Ich glaube, da ist etwas dran. Jetzt am Abend habe ich diese lahmen 20 ml:s Kristalle in den Gefrierschrank gelegt, und sie sind orange! die Hälfte davon sieht so aus, als ob man nur Öl bekommt, aber ich habe gerade überprüft, dass es irgendeine Art von Reaktion zwischen der orangen Lösung und der oberen Schicht weißer Kristalle gibt, die in etwa 10 Minuten erschienen sind. Ich bin zu dem Schluss gekommen, dass, wenn man das Aldol mit Säure durchführt und basische Kristalle erhält und den pH-Wert überhaupt nicht titriert, man die doppelte oder dreifache Menge Methylphenylbutenon erhält, und wenn es über Nacht im Gefrierschrank ist, schüttet man das Öl in die obere Schicht, und das war's. Also, von nun an empfehle ich die pH-Wert-Titration nicht mehr.
P.S. Es tut mir leid, ich habe heute etwas Methcathinon gemacht und bin so müde, also entschuldige ich mich für den unklaren Text.
Ich gehe jetzt schlafen.
P.S. Es tut mir leid, ich habe heute etwas Methcathinon gemacht und bin so müde, also entschuldige ich mich für den unklaren Text.
Ich gehe jetzt schlafen.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
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- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3