Syntese af 4mmc med ethylacetat på 20 minutter

[Mellym]

For dem, der er interesserede. Jeg har prøvet denne rute. Overordnet set kan jeg bekræfte, at det virker, bortset fra reaktionsbetingelserne. Temperatur og timing var ikke engang tæt på det, der er angivet i videoen. I videoen bruger de dog jodketon. Det er en væsentlig forskel.
Så i testkørslen fik jeg 50 g brom-substitueret 4-MPF. Det blev opløst i 250 ml ethylacetat

derefter blev der tilsat 100 ml aq. 38% methylamin og ladet det stå og røre ved stuetemperatur:


Efter ca. 30 minutter havde ikke meget ændret sig:

I dette øjeblik besluttede jeg at varme tingene op. Ikke højere end ca. 50-55C.

En time senere:

Den viste lidt bevægelse. Og fik lov til at stå i endnu en time.
Derefter var trinnene grundlæggende de samme som i videoen. Ethylacetatlaget med freebase blev adskilt, vasket med vand, HCL tilsat dråbevis indtil let sur pH. Derefter blev acetone hældt på og filtreret.

Og det gav et råprodukt. Ret pænt ved første øjekast, men skal selvfølgelig renses yderligere.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest