Syntéza AM-694 pomocí Grignardovy reakce

[William D.]

Krok 1:

1. K suspenzi 1,00 g kyseliny 2-jodobenzoové ve 30 ml dichlormethanu při teplotě 0 *C byly po kapkách přidány 4,00 g oxalylchloridu.
2. Reakční směs se zahřála na pokojovou teplotu a míchala se 2 h.
3. Po ochlazení bylo rozpouštědlo a přebytečný oxalylchlorid odstraněny ve vakuu za vzniku hnědého zbytku (0,90 g), který byl použit v dalším kroku bez dalšího čištění.
4. K míchanému roztoku 3,17 ml 2,5M ethylmagnesiumbromidu v etheru, zředěnému 1,1 ml etheru, bylo při 0 *C po kapkách přidáno 1,40 g indolu v 5,0 ml etheru.
5. Roztok byl míchán 0,5 h při pokojové teplotě a poté byl po kapkách přidán roztok 0,90 g 2-jodobenzoylchloridu v 5 ml etheru.
6. Reakční směs se míchala 1,5 h, uhasila se nasyceným vodným roztokem chloridu amonného a míchala se, dokud se pevná látka nerozpadla na jemnou suspenzi.
7. Zbytek byl promyt vodou a etherem a poté suspendován ve 20 ml methanolu, ke kterému byly přidány 4 g hydroxidu sodného a 10 ml vody.
8. Směs byla míchána při pokojové teplotě po dobu 18 h, pevná látka byla odfiltrována a promyta postupnými dávkami methanolu, vody a éteru.
9. Sušením ve vakuu při 100 *C se z 1,06 g (70 %) 3-(2-jodobenzoyl)indolu stal viskózní olej, který byl použit v dalším kroku bez dalšího čištění.


Krok 2:

1. K roztoku 1,06 g 3-(2-jodobenzoyl)indolu v 10,0 ml N, N-dimethylformamidu bylo přidáno 0,5 g hydrátu sodného.
2. Reakční směs byla míchána při pokojové teplotě a pomalu bylo přidáno 1,03 g 1-bromo-5-fluoropentanu.
3. Roztok byl míchán při 120 *C po dobu 1 h.
4. Po ochlazení byla reakční směs zředěna vodou a extrahována třemi dávkami ethylacetátu.
5. Extrakty byly promyty solným roztokem, vysušeny a rozpouštědlo bylo odstraněno ve vakuu.
6. Výtěžek 0,60 g (30 %) 1-(heptyl-7-karboxylátu)-3-(2-jodobenzoyl)indolu jako žlutá pevná látka.

 

[Barter]

The synthesis says it makes 1-(heptyl-7-carboxylate)-3-(2-iodobenzoyl)indole, but it should be 1-(5-fluoropentyl)-3-(2-iodobenzoyl)indole (AM-694) based on 1-bromo-5-fluoropentane. No way that reagent adds a heptyl or carboxylate group. Looks like a mix-up—can you clarify the synthesis path?
Thanks

 

[loadingST]

I also have seen such misslabelings in chemicals that comed as synthetic canabinoids, on the image path all is clear but the think im seeing is the canabinoids that come from china was euphoric and strong, and now all this canabinoids made by this way or by kits are actualy less euphoric then thc, im almost shure here is a big lie that we normal people dont know, but from where comes the difference ?

 

[HIGGS BOSSON]

If synthetic cannabinoid is weaker than THC, then it was synthesized with errors. The JWH series is much stronger than THC, maybe it's not always more euphoric, but many people like the powerful action of synthetics. Still, THC is milder.

 

[loadingST]

I remember when taking the first china adb-butinaca, 5f-sgt-151,am-2201, and some other i have tried from china and they were actualy so euphoric like third eye happines/euphoria 8/10 euphoria 8/10 sedation(thry were china stock but shiped from spain buyjwh if you remember them, and i tried the greece flyrc products first and was so disapointed, and recently tried a 5f i think, and that was not only not strong, but and making me feel so bad, normal thc is 5/10 euphoria and 3/10 sedation lets say for me when i dont have tolerance and all the newer ones made by the chinese precursors are so weak and i cant figure out why just zero euphoria, thats not how canabinoids are supposed to fell from my experience, i still havent tried to made a canabinoid but im a big enthusiast of FC or grignard so i must try haha

 

[Barter]

@HIGGS BOSSON The synthesis claims to produce 1-(heptyl-7-carboxylate)-3-(2-iodobenzoyl)indole, but it should actually result in 1-(5-fluoropentyl)-3-(2-iodobenzoyl)indole (AM-694) using 1-bromo-5-fluoropentane. It's unlikely that this reagent would introduce a heptyl or carboxylate group. It seems like there might be a mix-up—could you clarify the synthesis route? Thank you!