Tehnike refluksa in segrevanja

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,082
Solutions
3
Reaction score
3,537
Points
113
Deals
1

Uvod: V tem priročniku so predstavljeni naslednji primeri kemijskih kemikalij, ki jih je treba obravnavati v okviru kemijske zakonodaje.

Le približno 80 % reakcij v organskem laboratoriju vključuje korak, imenovan refluksiranje. Reakcijsko topilo uporabljate za ohranjanje raztopljenih snovi in stalne temperature, tako da topilo zavrete, ga kondenzirate in vrnete v erlenmajerico. Metoda refluksa se pogosto uporablja tudi pri sintezi zdravil, kot so amfetamin in metamfetamin ter drugi feniletilamini, LSD, nekateri sintetični kanabinoidi, izomerizacija CBD, MDMA in v številnih drugih primerih. Ta tehnika je precej preprosta, vendar ne smete podcenjevati njene nevarnosti in sprejeti vseh previdnostnih ukrepov.

Pregled refluksa.

Naprava za refluks (slika 1) omogoča, da tekočina zavre in kondenzira, pri čemer se kondenzirana tekočina vrne v prvotno bučko. Postavitev refluksa je podobna destilaciji, glavna razlika pa je v navpični postavitvi kondenzatorja. Med aktivnim refluksom tekočina ostane na temperaturi vrelišča topila (ali raztopine).
2Hb9svUe7R
Refluksni aparat omogoča enostavno segrevanje raztopine, vendar brez izgube topila, ki bi nastala pri segrevanju v odprti posodi. V refluksni napravi se hlapi topila zadržijo v kondenzatorju, koncentracija reaktantov pa ostane konstantna ves čas postopka. Glavni namen refluksiranja raztopine je nadzorovano segrevanje raztopine pri konstantni temperaturi. Predstavljajte si na primer, da želite raztopino eno uro segrevati na 60 ℃, da bi izvedli kemijsko reakcijo. Brez posebne opreme bi bilo težko vzdrževati toplo vodno kopel pri temperaturi 60 ℃, poleg tega pa bi jo bilo treba redno nadzorovati. Če pa je topilo metanol, bi lahko raztopino segreli na refluks in bi brez rednega vzdrževanja ohranila temperaturo pri vrelišču metanola (65 ℃). Res je, 65 ℃ ni 60 ℃, in če bi bila specifična temperatura ključnega pomena za reakcijo, bi bila potrebna specializirana oprema za ogrevanje. Vendar je pogosto temperatura vrelišča izbrana kot reakcijska temperatura zaradi njene praktičnosti.

Postopki po korakih.

1. Raztopino za refluksiranje nalijemo v bučko z okroglim dnom in jo pritrdimo na obročno stojalo ali rešetko s podaljškom in majhnim gumijastim tesnilom (sliki 2 a in video). Bučka ne sme biti polna več kot do polovice. Na slikah iz neznanih razlogov ni gumijastih tesnil. Če uporabljate visokotemperaturno kuhanje (>150 ℃) ali segrevanje s plamenom, jih ni mogoče uporabiti.

2. Za preprečevanje udarcev dodajte paličico za mešanje ali nekaj kuhalnih kamnov. Pri refluksiranju koncentriranih raztopin žveplove ali fosforne kisline ne smete uporabljati vreliščnih kamnov, ker obarvajo raztopino. Če na primer pri koncentrirani žveplovi kislini za preprečevanje izbruhov uporabimo mešalno palico, ostane raztopina brezbarvna (slika 2 b). Ko isto reakcijo izvedemo z uporabo vrelišča, raztopina med segrevanjem potemni (slika 2 c) in na koncu celotno raztopino obarva v temno vijoličasto rjavo barvo (slika 2 d).
Slika
Rs70mTzANi
a) Nalivanje raztopine, b) Reakcija z uporabo mešalne palice (raztopina je brezbarvna), c+d) Enaka reakcija z uporabo vrelega kamna

3. Na kondenzator namestite gumijaste cevi (konce najprej zmočite, da bodo lahko zdrsnili), nato pa kondenzator navpično pritrdite na bučko z okroglim dnom. Če uporabljate visok kondenzator, ga pritrdite na obročno stojalo ali rešetko (slika 3 a). Prepričajte se, da se kondenzator dobro prilega erlenmajerici. Varnostno opozorilo: če kosi niso pravilno povezani in iz njih uhajajo vnetljivi hlapi, se lahko vžgejo zaradi vira toplote. Bučke z okroglim dnom in kondenzatorja ne povežite s plastično sponko, kot je prikazano na sliki 3 s. Plastične sponke lahko včasih odpovedo (zlasti pri segrevanju), poleg tega pa s to postavitvijo ni mogoče zanesljivo odstraniti bučke z vira toplote ob koncu refluksa.
Opomba: Višje ko je vrelišče vašega topila (mešanice topil), krajši je povratni hladilnik. Nasprotno, če vaše topilo vre pri nizkih temperaturah (eter), uporabite najdaljši Liebigov refluksni kondenzator.

4. Priključite cev na spodnji ročici kondenzatorja na vodno pipo, cev na zgornji ročici pa pustite, da odteče v umivalnik (slika 3 b). Pomembno je, da gre voda v spodnji del kondenzatorja in ven iz zgornjega dela (tako da voda teče proti gravitaciji), sicer bo kondenzator neučinkovit, saj se ne bo popolnoma napolnil.
Naje prikazan kondenzator.
SjeiwoNR36
LwNdIC7fo8
5. Če se bo hkrati refluksiralo več raztopin (npr. če več učencev izvaja refluks drug ob drugem), lahko cevi iz vsake refluksne naprave povežemo zaporedno (slika 4). To dosežemo tako, da zgornjo cev naprave A, ki se običajno odvaja v umivalnik, priključimo na spodnjo cev naprave B. Zgornja cev naprave B se nato odvaja v umivalnik. Zaporedna povezava aparatov zmanjšuje porabo vode, saj voda iz enega kondenzatorja vstopa v drugega. Več naprav za refluks se lahko poveže zaporedno, pretok vode pa je treba spremljati, da se zagotovi ustrezno hlajenje vseh naprav.
Z8LvdtpHiN
6. Skozi cevi začnite krožiti enakomeren tok vode (ne tako močan, da bi se cev zaradi visokega vodnega tlaka razletela). Ponovno preverite, ali se kosi steklovine dobro prilegajo drug drugemu, nato pa postavite vir toplote pod bučko. Če uporabljate mešalno palico, vključite mešalno ploščo.
a) Če uporabljate grelno ploščo, jo držite na mestu z nastavljivo platformo (npr. žično mrežo/obročno objemko). Pod plaščem pustite nekaj centimetrov, da lahko po končani reakciji plašč spustite in erlenmajerico ohladite. Če se grelni plašč ne prilega popolnoma velikosti bučke z okroglim dnom, bučko obkrožite s peskom, da se bolje prilega (slika 5 a).

b) Če uporabljate peščeno kopel, erlenmajerico zakopljite v pesek tako, da je pesek vsaj tako visok, kot je raven tekočine v erlenmajerici (slika 5 b).

c) Če bo postavitev sčasoma dalj časa ostala brez nadzora (npr. čez noč), zategnite bakreno žico čez nastavke cevi na kondenzatorju, da preprečite, da bi zaradi sprememb vodnega tlaka izskočili.

Slika
3WoOMVfUCN
a) Polnjenje grelnega plašča s peskom, da se zagotovi popolno prileganje, b) Ogrevanje refluksnega aparata s peščeno kopeljo.

7. Če je bil vir toplote predhodno segret (neobvezno), mora raztopina začeti vreti v petih minutah. Če se to ne zgodi, povečajte hitrost segrevanja. Ustrezna hitrost segrevanja se pojavi, ko raztopina močno vre in ko se približno na tretjini poti do kondenzatorja pojavi "refluksni obroč". Refluksni obroč" je zgornja meja, kjer se vroča para aktivno kondenzira. Pri nekaterih raztopinah (npr. vodni raztopini) je refluksni obroč očiten z dobro vidnimi kapljicami v kondenzatorju (sliki 6 a+b). Pri drugih raztopinah (npr. številnih organskih topilih) je refluksni obroč subtilnejši, vendar ga je mogoče videti z natančnim opazovanjem (slika 6 c). V kondenzatorju lahko opazimo subtilno gibanje, ko tekočina kaplja po straneh kondenzatorja, ali pa so predmeti v ozadju videti popačeni zaradi loma svetlobe skozi kondenzacijsko tekočino (na sliki 6 d je popačen stolp obročnega stojala).
Slika
IHjKsYrfFp
A+b) Kondenzacija, vidna v kondenzatorju pri refluksiranju vode, c) Refluksni obroček etanola, ki je subtilno viden v spodnji tretjini kondenzatorja, d) Deformacija stojala obročka v kondenzatorju zaradi refluksiranja raztopine etanola

8. Če uporabljate postopek, pri katerem morate refluksirati določeno časovno obdobje (npr. "refluksirati eno uro"), se mora časovno obdobje začeti, ko raztopina v spodnji tretjini kondenzatorja ne samo vre, temveč aktivno refluksira.

9. Toploto je treba zmanjšati, če se obroč za povratni tok dvigne do polovice ali višje kondenzatorja, sicer bi lahko iz erlenmajerice uhajali hlapi.

10. Po končanem refluksu izklopite vir toplote in odstranite erlenmajerico iz toplote tako, da dvignete refluksno napravo ali spustite vir toplote navzdol (slika 7 a).
Slika
NPZ9ihwp6O
a) Dvigovanje erlenmajerice, da se ohladi, b) Hitro hlajenje v vodni kopeli

Vode, ki teče skozi kondenzator, ne izklopite, dokler raztopina ni topla le na otip. Po nekaj minutah hlajenja na zraku lahko bučko z okroglim dnom potopite v vodno kopel, da pospešite postopek hlajenja (slika 7 b).

Suhi refluks.

Če morate preprečiti, da bi v reakcijo prišla vodna para iz ozračja, morate v nastavitvi refluksa uporabiti sušilno cev in dovodni adapter (slika 8). To lahko uporabite, če morate vodno paro zadržati zunaj katerega koli sistema, ne le v napravi za povratni tok.
Slika
Mu7OcA9bHt
1. Po potrebi očistite in posušite cev za sušenje. Temeljitega čiščenja ni treba opraviti, razen če sumite, da brezvodno sušilno sredstvo ni več brezvodno. Če je snov v cevki zapečena, je verjetno mrtva. Cev morate očistiti in napolniti na začetku postopka. Prepričajte se, da uporabljate brezvodni kalcijev klorid ali sulfat. V nekaj uporabah bi moral ostati v redu. Če imate srečo, se lahko z belim drieritom pomeša indikatorski drierit, posebej pripravljen brezvodni kalcijev sulfat. Če je barva modra, je sušilno sredstvo dobro; če je rdeča, sušilno sredstvo ni več suho in se ga morate znebiti (glejte poglavje Desikanti v poglavju "Vakuumski eksikatorji").

2. V reakcijsko bučko vstavite ohlapen čep iz steklene volne ali bombaža, da sušilno sredstvo ne pade v reakcijsko bučko.

3. Aparat sestavite, kot je prikazano, s sušilno cevjo in adapterjem na vrhu kondenzatorja.

4. Na tej točki lahko v erlenmajerico dodamo reagente in jih segrevamo z aparaturo. Običajno se aparatura segreva, ko je prazna, da se voda odžene s sten aparature.

5. Aparat, običajno prazen, segrevamo na parni kopeli, pri čemer celotno postavitev vsake toliko časa obrnemo za četrt obrata, da se enakomerno segreje. Gorilnik se lahko uporabi, če ni nevarnosti požara in če segrevanje poteka previdno. Težki spoji iz brušenega stekla bodo ob premočnem segrevanju razpokali.

6. Napravo ohladite na sobno temperaturo. Ko se ohlaja, se skozi sušilno cev, preden pride v aparaturo, vsrka zrak. Vlaga v zraku se zadrži v sušilnem sredstvu.

7. Hitro dodajte suhe reagente ali topila v reakcijsko bučko in ponovno sestavite sistem.

8. Reakcijo izvedite kot običajno kot standardni refluks.

Dodajanje in refluks.

Vsake toliko časa je treba med potekom reakcije v sestavo dodati spojino, običajno skupaj z refluksom. No, da bi dodali nove reagente, sistema ne razbijete, izpustite strupene hlape in se naredite bolne. Uporabite dodajalni lijak. O dodajalnih lijakih smo govorili že pri ločevalnih lijakih (laboratorijska steklovina), ko smo razmišljali o steblu, in to vas je morda zmedlo.

Uporaba lijaka.
Oglejte si sliko 9 a. To je pravi separacijski lijak. Sem damo tekočine in jih stresamo ter izločamo. Toda ali bi lahko ta lijak uporabili za dodajanje snovi v sestavo? Ne. Na koncu ni brušenega steklenega spoja; in samo stekleni spoji se prilegajo steklenim spojem. Slika 9 c prikazuje lijak za dodajanje, ki izenačuje tlak. Se spomnite, kako so vas opozarjali, da odstranite zamašek ločilnega lijaka, da se v lijaku med praznjenjem ne bi ustvaril vakuum? Kakor koli že, stransko orožje izenači tlak na obeh straneh tekočine, ki jo dodajate v erlenmajerico, zato bo tekočina prosto tekla, ne da bi nastajal vakuum in ne da bi vam bilo treba odstraniti zamašek. Ta oprema je zelo lepa, zelo draga, zelo omejena in zelo redka. In če poskusite ekstrakcijo v takšni bučki, bo vsa tekočina med stresanjem lijaka stekla iz cevi na tla. Zato je bil dosežen kompromis (slika 9 b). Ker boste verjetno opravili več ekstrakcij kot dodajanj, z refluksom ali brez njega, je cev za izenačevanje tlaka šla ven, spoj iz brušenega stekla pa je ostal. Ekstrakcije; brez težav. Narava stebla ni pomembna. Med dodajanjem pa boste morali prevzeti odgovornost in poskrbeti, da ne bo prišlo do neprijetnega povečanja vakuuma. Zamašek lahko vsake toliko časa odstranite ali pa namesto zamaška namestite cev za sušenje in dovodni adapter. Slednji zadržuje vlago in preprečuje nastanek vakuuma v lijaku.

Kako nastaviti
Obstajata vsaj dva načina nastavitve adicije in refluksa, in sicer z uporabo bučke s tremi vrati ali Claisenovega adapterja. Mislil sem, da bom prikazal obe nastavitvi s sušilnimi cevmi. Te preprečujejo, da bi vlaga iz zraka prišla v reakcijo. Če jih ne potrebujete, jih ne uporabljajte.
Slika
W96jaHUiAO
Lijaki za ločevanje v treh izvodih, a) navadni, b) lijak za dodajanje s kompromisnim ločevalnikom, c) lijak za dodajanje z izenačevanjem tlaka
8RACNgHJFf
Zs73tMVwY0

Vrelni kamni (vrelišča).

Vrelni kamni (ali vrelni čipi) so majhni kosi črne porozne kamnine (pogosto silicijevega karbida), ki se dodajo topilu ali raztopini. Vsebujejo ujet zrak, ki se pri segrevanju tekočine izloča v mehurčke, in imajo veliko površino, ki lahko deluje kot nukleacijsko mesto za nastanek mehurčkov topila. Dodati jih je treba hladni tekočini in ne tekočini, ki je blizu vrelišča, sicer lahko pride do močnega izbruha mehurčkov. Ko tekočino pripeljemo do vrelišča z uporabo vreliščnih kamnov, mehurčki nastajajo predvsem iz kamnov (slika 11 b). Vrelnih kamnov ni mogoče ponovno uporabiti, saj se po eni uporabi njihove razpoke napolnijo s topilom in ne morejo več ustvarjati mehurčkov.
BFC2sUSAxH
a) Vrelni kamni v vodi, b) Močno vrenje, c) Vrelni kamni, ki se uporabljajo pri kristalizaciji

Vrelnih kamnov ne smemo uporabljati pri segrevanju koncentriranih raztopin žveplove ali fosforne kisline, saj lahko razgradijo in onesnažijo raztopino. Na sliki 12 je na primer prikazana reakcija Fischerjeve esterifikacije, pri kateri se uporablja koncentrirana žveplova kislina. Če se za preprečevanje udarcev uporablja mešalna palica, ostane raztopina brezbarvna (slika 12 a). Če za isto reakcijo uporabimo vrelišče, raztopina med segrevanjem potemni (slika 12 b) in na koncu celotna raztopina postane temno vijoličasto rjave barve (slika 12 c). Temna barva poleg tega, da onesnaži raztopino, otežuje manipulacijo z materialom z ločevalnim lijakom: na sliki 12 d sta prisotni dve plasti, čeprav ju je zelo težko opaziti.
Slika.
MA1KYFCVt8
a) Fischerjeva reakcija esterifikacije z uporabo mešalne palice (raztopina je brezbarvna), b) ista reakcija z uporabo vrelih kamnov, c) ista reakcija po nekaj minutah segrevanja, d) dve temni plasti v ločevalnem lijaku zaradi temne raztopine

Metode segrevanja in vnetljivost.

  • V nekaterih okoliščinah je izbira vira toplote ključnega pomena, v drugih okoliščinah pa bi jih lahko enako dobro delovalo več. Izbira vira toplote je odvisna od več dejavnikov.
  • Razpoložljivosti (ali ima vaša ustanova v lasti opremo?)
  • hitrosti ogrevanja (ali želite ogrevati postopoma ali hitro?)
  • prilagodljivost segrevanja (ali je treba toploto valovati po aparatu?)
  • zahtevane končne temperature (za tekočine z nizkim vreliščem je potreben drugačen pristop kot za tekočine z visokim vreliščem).
  • vnetljivost vsebine
L6Po1pZty5
Ker je varnost pomemben dejavnik pri izbiri laboratorija, je treba upoštevati vnetljivost tekočine, ki jo je treba segrevati. Skoraj vse organske tekočine veljajo za "vnetljive", kar pomeni, da se lahko vžgejo in vzdržujejo gorenje (pomembna izjema je, da so halogenirana topila običajno nevnetljiva). Vendar to ne pomeni, da se vse organske tekočine takoj vžgejo, če so v bližini vira toplote. Veliko tekočin potrebuje vir vžiga (iskro, vžigalico ali plamen), da bi se njihovi hlapi vžgali, kar je pogosto opisano s plameniščem tekočine. Plamenišče je temperatura, pri kateri se hlapi lahko vžgejo z virom vžiga. Plamenišče 70-odstotnega etanola je na primer 16,6 ℃, kar pomeni, da se lahko pri sobni temperaturi z vžigalico vžge. Bunsenov gorilnik je odličen vir vžiga (in lahko doseže temperaturo približno 1500 ℃), zato so gorilniki pri organskih tekočinah resna nevarnost požara in vir toplote, ki se mu je treba pogosto izogibati.

Druga pomembna lastnost pri obravnavi vnetljivosti je temperatura samovžiga tekočine: temperatura, pri kateri se snov spontano vžge pod normalnim tlakom in brez prisotnosti vira vžiga. Ta lastnost je še posebej pomembna, ker ne zahteva plamena (ki se mu v organskem laboratoriju pogosto izognemo), temveč le vročo površino. Površina vroče plošče, obrnjena na "visoko", lahko doseže temperaturo do 350 ℃. Varnostno opozorilo: ker imajo dietil eter, pentan, heksan in nizko vreliščni petrolejski eter temperaturo samovžiga pod to vrednostjo (slika 14), bi bilo kuhanje teh topil na kuhalni plošči nevarno, saj bi se lahko hlapi razpršili iz posode in se ob stiku s površino kuhalnika vžgali. Na splošno je treba biti previden pri uporabi grelne plošče za segrevanje katere koli hlapne, vnetljive tekočine v odprti posodi, saj obstaja možnost, da hlapi presežejo keramično prevleko grelne plošče in pridejo v stik z grelnim elementom pod njo, ki je lahko vroče od 350oC. Zato grelne plošče niso optimalna izbira za segrevanje odprtih posod s hlapnimi organskimi tekočinami, čeprav jih je v nekaterih primerih mogoče uporabljati previdno, če so nastavljene na "nizko" in se uporabljajo v dobro prezračevani digestoriju.
N6Crl2k5Pu
Ker je izgorevanje reakcija v parni fazi, imajo tekočine z nizkimi temperaturami vrelišča (< 40 ℃) običajno nizke plamenske temperature in temperature samovžiga, saj imajo velike parne tlake (slika 12). Vse tekočine z nizkimi vrelišči je treba obravnavati previdneje kot tekočine z zmernimi vrelišči (> 60 ℃).
 
Last edited by a moderator:

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Brez hlajenja se bo hladilnik segrel na temperaturo grelnega elementa in reakcijska masa bo preprosto odletela ali izgubila topilo in se stopila. Potrebno je, da vsi hlapi, ki nastanejo v erlenmajerici, kondenzirajo in se vrnejo nazaj.
 
Last edited:

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Da, vendar ... Če etanol segrejete na 70 °C, se ne bo zgodilo nič. Če do 80, potem bi morala banka prej ali slej eksplodirati.

To je slab način za sintezo snovi.

Ni povsem jasno, kaj želite vprašati. Ali lahko svoje vprašanje pojasnite na primeru določenega postopka (sinteze) ???
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Špekulativni poskus ??? Resno ? ) Priporočam, da ga praktično izvedete. ))) Alkohol zaprite v kozarec in ga postavite na površino s temperaturo 70 stopinj. Vsaj za en dan )

Ne gre za to, kaj imajo radi kemiki. Kemija je nekoliko bolj zapletena, kot pravite. Nekje potekajo reakcije v plinski fazi, nekje v tekoči in nekje v talini. Samo če poznamo določeno reakcijo, lahko rečemo, kakšne pogoje potrebuje.
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18
Pod takšnimi pogoji se ne bo izšlo nič. Možno je, da hlapi vstopijo skozi spoje v posodi. Tedaj je posoda prazna )
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,082
Solutions
3
Reaction score
3,537
Points
113
Deals
1
Tlak nasičene pare nad raztopino ne bo omogočil njenega vrenja.
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Pri odgovoru sem v zadregi. Ko sem to študiral, še ni bilo Wikipedije.
 

MuricanSpirit

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 6, 2021
Messages
73
Reaction score
51
Points
18
Zato me prosim popravite, če si to predstavljam narobe, vendar še vedno težko razumem vse to sranje (čeprav je za vas preprosto), predstavljam si ga takole:

Med molekulami obstaja vez (kot je "magnetna" ali "gravitacijska"), ki jih drži skupaj, če ni drugih sil in pri 0° Kelvina bi morala biti v "naravnem stanju", razdalja med molekulami je fiksna po dolžini. Če dodamo toploto, se bodo začele odbijati, in če se bodo odbijale premočno (npr. z dodajanjem dodatne toplote), se bodo sčasoma "odbile/odbile" druga od druge. Torej je toplota enaka gibanju.

Torej bi morali biti sposobni določiti njegovo stanje (tekočina, trdna snov ali plin), kajne? Če molekule ne morejo zamenjati položaja, je to trdna snov, če lahko zamenjajo položaj, vendar ne zapustijo "splošne povezave"/"celotne strukture" zaradi povezave med molekulami, potem je to tekočina. Če se lahko med seboj odrivajo, je to plin.
 
Last edited:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,082
Solutions
3
Reaction score
3,537
Points
113
Deals
1
V snovi namreč ni mogoče upoštevati vseh interakcij. Veliko jih je. Matematična štetja se praviloma ne ujemajo s praktičnimi meritvami v kemiji.
 

GFGHFGDF

Don't buy from me
New Member
Joined
May 5, 2022
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Dodajte mešalno palico

Kaj je mešalna palica?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
303
Reaction score
176
Points
43

Magnetno mešalo ali magnetni mešalnik je laboratorijska naprava, ki z vrtečim se magnetnim poljem povzroči, da se v tekočino potopljena mešalna palica (ali fliš) zelo hitro vrti in jo tako premeša. Vrtilno polje lahko ustvarja vrteči se magnet ali niz nepremičnih elektromagnetov, nameščenih pod posodo s tekočino. Uporablja se v kemiji in biologiji, kjer druge oblike mešanja, kot so motorna mešala in mešalne palice, niso primerne za uporabo.

 

GFGHFGDF

Don't buy from me
New Member
Joined
May 5, 2022
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Zahvaljujemo se vam. :giggle:
 

1thejew1

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 29, 2022
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Poleg magnetizma in gravitacije obstajajo še druge sile, prijatelj, poišči močno in šibko silo
 

1thejew1

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 29, 2022
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Toliko stvari vidim narobe, najprej vnetljivi plini , zapečateni in toplota , pravkar ste ustvarili popoln recept za bombo.

Vsaj nekajkrat sem videl, da je steklo eksplodiralo, ko se je segrevalo. Ne glede na to, da dodajanje vnetljivih tekočin in toplota ustvarjata vnetljive pline.

Prav tako ne vidim, kako lahko z ustreznim termometrom natančno izmerite temperaturo takšnega stekla. Zato se zabavajte in 24 ur vzdržujte temperaturo na 70 stopinjah.

preden priporočate drugim, da naredijo takšen neumen poskus, morda bi morali najprej poskusiti in res držati obraz blizu kozarca, tako da lahko vidite, ali vre ali ne.

Aparat za refluks mora biti narejen iz toplotno odpornega stekla, kjer in spoji ustvarjajo šibke točke v steklu, tako da, če se ustvari preveč pritiska, bo razpadel.
Toda večinoma stolpec omogoča, da se plini dvignejo in nato ohladijo, kar daje prostor za širjenje plinov.
 

prvnc

Don't buy from me
New Member
Language
🇬🇧
Joined
Jun 18, 2025
Messages
41
Reaction score
20
Points
8
Reflux is essential in organic synthesis for controlled heating without solvent loss. It's widely used in both academic and illicit labs. Always clamp glassware securely, use proper cooling, and avoid open flames with flammable solvents. Choose heating methods based on solvent properties - mantles and sand baths are safer for volatile organics. Boiling stones help prevent bumping but aren’t suitable for strong acids. When adding reagents during reflux, use addition funnels to avoid exposure. Always prioritize safety, especially with flammable or pressurized systems.
 

Chemtrail

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 10, 2025
Messages
380
Reaction score
90
Points
28
Hi 👋

From Vogels Practical Organic Chemistry

2.13 HEATING OF REACTION MIXTURES

Heating of aqueous solutions is most conveniently carried out using a Bunsen
burner with the glass vessel suitably supported on a tripod and ceramic-centred
gauze; it is essential to use a heat resistant bench mat, and under no circum-
stances should such apparatus be left unattended. It is also imperative that no
other worker using flammable solvents is in the vicinity.

In the case of solutions of flammable liquids having a boiling point below
100 °C, the stainless steel electrically-heated water bath or steam bath provided
with a constant-level device must be used. The individual circular type is pro-
vided with a series of concentric rings in order to accommodate flasks and
beakers of various sizes. A rectangular type, suitable for use in student classes,
has several holes each fitted with a series of concentric rings. In both cases the
water bath is fitted with an immersion heating element controlled by a suitable
regulator.

For temperatures above 100 °C, oil baths are generally used.

For temps above 100 C oil baths are used. Medicinal paraf-
fin may be employed for temperatures up to about 220 °C. Glycerol and dibutyl
phthalate are satisfactory up to 140-150 °C; above these temperatures fuming is
usually excessive and the odour of the vapours is unpleasant.

For temperatures
up to about 250 °C, 'hard hydrogenated' cottonseed oil, m.p. 40-60 °C, is recom-
mended: it is clear, not sticky and solidifies on cooling; its advantages are there-
fore obvious. Slight discoloration of the 'hard' oil at high temperature does not
affect its value for use as a bath liquid. The Silicone fluids, e.g. Dow Corning 550,
are probably the best liquids for oil baths but are somewhat expensive for
general use. This Silicone fluid may be heated to 250 °C without appreciable loss
or discoloration. Oil baths should be set up in the fume cupboard wherever pos-
sible. A thermometer should always be placed in the bath to avoid excesive heat-
ing. Flasks, when removed from an oil bath, should be allowed to drain for
several minutes and then wiped with a rag. Oil baths may be heated by a gas
burner but the use of an electric immersion heater is safer and is to be preferred.

A satisfactory bath suitable for temperatures up to about 250 °C may be pre-
pared by mixing four parts by weight of 85 per cent ortho-phosphoric acid and
one part by weight of meta-phosphoric acid; the mixed components should first
be heated slowly to 260 °C and held at this temperature until evolution of steam
and vapours has ceased. This bath is liquid at room temperatures. For tempera-
tures up to 340 °C, a mixture of two parts of 85 per cent ortho-phosphoric acid
and one part of meta-phosphoric acid may be used: this is solid (or very viscous)
at about 20 °C.

High temperatures may be obtained also with the aid of baths of fusible metal
alloys, e.g. Woods metal - 4 parts of Bi, 2 parts of Pb, 1 part of Sn and 1 part of
Cu - melts at 71 °C; Rose's metal - 2 of Bi, 1 of Pb and 1 of Sn - has a melting
point of 94 °C; a eutectic mixture of lead and tin, composed of 37 parts of Pb and
63 parts of Sn, melts at 183 °C. Metal baths should not be used at temperatures
much in excess of 350 °C owing to the rapid oxidation of the alloy. They have the
advantage that they do not smoke or catch fire; they are, however, solid at ordin-
ary temperature and are usually too expensive for general use. It must be
remembered that flasks or thermometers immersed in the molten metal must be
removed before the metal is allowed to solidify.

One of the disadvantages of oil and metal baths is that the reaction mixture cannot be observed easily; also for really constant temperatures, frequent adjust-
ment of the source of heat is necessary. These difficulties are overcome when
comparatively small quantities of reactants are involved, in the apparatus
shown in Fig. 2.45 (not drawn to scale).
A liquid of the desired boiling point is placed in the flask A which is heated
with an electric mantle (see below). The liquid in A is boiled gently so that its
vapour jackets the reaction tube BC; it is condensed by the reflux condenser at
D and returns to the flask through the siphon E. Regular ebullition in the flask is
ensured by the bubbler F. The reaction mixture in C may be stirred mechanic-
ally. It is convenient to have a number of flasks, each charged with a different
liquid; changing the temperature inside C is then a simple operation. A useful
assembly consists of a 50 ml flask A with a 19/26 joint, a vapour jacket about
15 cm long, a 34/35 joint at B and a 19/26 or 24/29 joint at D.


The following liquids may be used (boiling points are given in parentheses):
pentane (35 °C);
acetone (56 °C);
methanol (65 °C);
carbon tetrachloride (77 °C);
trichloroethylene (86 °C);
toluene (110 °C);
chlorobenzene (132-133 °C);
brombenzene (155 °C);
p-cymene (176 °C);
o-dichlorobenzene (180 °C);
methyl ben-
zoate (200 °C);
tetralin (207 °C);
ethyl benzoate (212 °C);
1,2,4-trichlorobenzene
(213 °C);
isopropyl benzoate (218 °C);
methyl salicylate (223 °C);
propyl ben-
zoate (231 °C);
diethyleneglycol (244 °C);
butyl benzoate (250 °C);
diphenyl
ether (259 °C);
dimethyl phthalate (282 °C);
diethyl phthalate (296 °C);
benzo-
phenone (305 °C);
benzyl benzoate (316 °C).

An air bath is a very cheap and convenient method of effecting even heating
of small distillation flasks (say, 25 ml or 50 ml), where the use of a micro Bunsen
burner, results in fluctuations in the level of heating due to air draughts. It may
be readily constructed from two commercial tin cans (not aluminium) (those from tinned fruit or food are quite suitable), of such sizes that one fits into the other to provide a small concentric gap as an air insulator. The cleaned large can
is cut to the same height as the small can, and the base is then removed. The cleaned smaller can has a number of holes punched in the base. The edges of
both cans must be smoothed and any ragged pieces of metal removed. A circular
piece of ceramic paper (1 mm thickness) of the same diameter of the smaller can
is inserted over the holes. A piece of reinforced calcium silicate matrix (6 mm
thickness) of diameter slightly greater than the larger can is then obtained and a
hole of suitable diameter made in its centre; the sheet is than cut diametrically.
The two halves which constitute the cover of the air bath, will have the shape
shown in Fig. 2.46{b). The diameter of the hole in the lid should be approxim-
ately equal to the diameter of the neck of the largest flask that the air bath will
accommodate. The air bath, supported on a tripod and wire gauze, is heated by
means of a Bunsen burner; the position of the flask, which should be clamped, is
shown in Fig. 2.46(a). The flask should not, as a rule, rest on the bottom of the
bath. The advantages of the above air bath are: (a) simplicity and cheapness of
construction; (b) ease of temperature control; (c) rapidity of cooling of contents
of the flask either by removing the covers or by completely removing the air
bath; and (d) the contents of the flask may be inspected by removing the covers.


Heating mantles provide one of the most convenient means of controlled
heating of reaction vessels. They consist of a heating element enclosed within a
knitted glass-fibre fabric which is usually protected with a safety earth screen
(Fig. 2.47(a), Electrothermal Engineering). The heating unit is enclosed within
an outer rigid housing (often of polypropylene or aluminium) which is appro-
priately insulated so that the mantle may be handled at a low outer case temper-
ature. Heating control is by in-built or external energy regulators. Fixed sizes for
round-bottomed flasks having capacities from 50 ml to 5 litres are standard (e.g.
Fig. 2.47(fr), Isopad). In addition a multipurpose unit is now available which will
accept a variety of different sized flasks of round-bottomed or pear-shaped
design (Fig. 2.47(c), Electrothermal Engineering); this unit has a bottom outlet
to accept 60° angle funnels to be heated in hot nitrations, in which case only the
lower section of the heating element need be activated. Further designs of
mantle (Electrothermal Engineering) are the fully enclosed flexible heating
mantle with elastic neck entry which is often convenient when the apparatus as-
sembly does not allow the satisfactory support of the encased type, and the heat-
ing mantle with in-built stirrer (Fig. 2.47(d)). Other manufacturers are Glas-Col
and Thermolyne Corp, and the units are available through Aldrich Chemical
Co. Ltd.

Electric hot plates may also be employed in the case of flat-bottomed vessels,
and are provided with suitable energy regulators. Various sizes are available for
individual use or for groups of students. The heating surface may be either cast-
iron aluminium-sprayed, or a glass-ceramic surface. In the former case it is often
advisable to interpose a sheet of ceramic paper between the metal top and the
vessel to be heated, particularly if the contents of the latter are liable to 'bump'.
Electic hot plates should not be used with low boiling, flammable liquids {e.g. ether,
light petroleum, etc.) contained in open beakers since ignition can frequently occur
when the heavier vapour spills on to the heated surface.
 
Top