синтез йодистого метилена (дийодметана) (предшественник сафрола)

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
339
Reaction score
468
Points
63
Честно говоря, я не совсем уверен, как этот химикат используется в синтезе сафрола, но ссылка, содержащая синтез дийодметана, была найдена в теме синтеза сафрола на vespiary, так что вот, ребята, держите ^^; надеюсь, кто-то сможет найти этому применение


Хлористый метилен (30 грамм) смешивают с йодистым натрием (120 грамм) и теплым ацетоном (100 мл) и нагревают в бутылке с содовой водой в течение десяти часов; затем бутылку закрывают пробкой и продолжают нагревание еще десять часов. После ночного стояния ацетоновый раствор декантируют с хлорида натрия, промывают его ацетоном и отгоняют ацетон; затем добавляют воду и экстрагируют неочищенный йодистый метилен эфиром. Эфирный раствор, содержащий йод, промывают водой, содержащей гидросульфит натрия, сушат и отгоняют эфир. Остаток фракционируют при пониженном давлении, и после пропускания небольшого количества хлор-иодистого метилена йодистый метилен отгоняется при температуре около 150°C при давлении 300 мм рт. ст. с выходом не менее 60%. Если регенерированный ацетон, содержащий хлористый метилен, используется в последующих операциях, то выход увеличивается примерно на 10%.
 

mewnmewamine

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
May 31, 2025
Messages
115
Reaction score
38
Points
28
its used for methylenation also this synthesis DOES NOT WORK the finkelstein just procedes too slow check this scimad thread i also have experience with this myself i however realised early on that dcm can be used as is
user : chemoleo
Original ref
Resolution of dl-trans cyclopentane 1,3 -dicarboxylic acid. William Henry Perkin junior, Harold Archibald Scarborough. Chemical Society Transactions, volume 119, 1921, pages 1400 -1408
 
Top