Метамфетамин после разрешения, проблема перекристаллизации

[@wangxiaolin777]

Я растворяю порошок в дихлорметане, почему дихлорметан не закончился, улетучивание - это кристалл, улетучивание закончилось, сухой - это порошок

 

[@wangxiaolin777]

Может ли кто-нибудь сказать мне

 

[hacke8]

1. Дихлорметан обладает низкой растворимостью по отношению к гидрохлориду метила и не может быть полностью растворен.
2. Температура кипения дихлорметана относительно низкая, а испарение происходит слишком быстро, чтобы образовать крупные кристаллы, и он будет проявляться только в виде кристаллических порошков.
3. Очистите гидрохлорид перед перекристаллизацией, (ацетон, эфир, сухой и холодный).
4. Для перекристаллизации рекомендуется использовать - ацетон: вода, ацетон: этанол, ацетон: метанол, этанол: вода, метанол: вода.
Вода замедляет испарение, ацетон снижает растворимость, а спирт лучше образует кристаллы.

 

[@wangxiaolin777]

Учитель, мой гидрохлорид чист. Я выделил его петролейным эфиром, вдохнул в него газ хлористого водорода, а затем высушил. Чистый этанол подойдет? Или вы можете рассказать нам о процедуре.

 

[G.Patton]

На ГЛАВНОЙ СТРАНИЦЕ ЭТОГО ВЕБ-САЙТА находится значок видеоурока с подробным описанием.

 

[Bmth]

После завершения синтеза I2 и красного фосфора нужно ли нам пройти этот путь https://bbgate.com/threads/methamphetamine-isomers-separation-by-tartaric-acid.9690/?
Затем процесс кристаллизации?

 

[G.Patton]

Это зависит от вас. Если вам нужна кристаллическая форма мета.

 

[Acab1312]

Если у вас есть d-изомер (путем разделения с винной кислотой или синтеза с эфедрином).

Я могу настоятельно посоветовать метод, который я прочитал у одного из участников.

40 г D-мета
100 мл ацетона
9,5 мл h20
-Все смешать, нагреть до 55°
-Охладить при комнатной температуре в течение 3 часов
- в холодильнике в течение 2 ч
- В морозилке 2 часа

Очень просто, очень быстро, спасибо участнику, который поделился этим. К сожалению, я не помню имени.

 

[Bmth]

Багус Большое спасибо

 

[A1N4O8N8]

yep this one is money! got it in the fridge now, best crystals ive seen yet, actually starts making shards not needles, hitting the freezer soon. Isopropyl works okay but I think this is better. I also tried denatured alc, that shit sucks dont waste your time.

 

[Chemdog010297]

Does it work the same for racemic product ? D/l from propene chemicals ?

 

[G.Patton]

Потому что вы сделали это неправильно. Вы просто добавили растворитель, а затем выпарили его. Это не процедура перекристаллизации, которая известна как метод очистки.

 

[G-Meth ICE]

Asking experts
Can pure free methamphetamine be acidified to methamphetamine hydrochloride by bubbling HCI without any other solvent? If 99% ethanol is added in the normal proportion, will it take a long time to acidify 20ml of free methamphetamine to hydrochloride? I tried bubbling HCI gas for two hours and it still didn't turn into acid.

 

[G.Patton]

I'm not sure that it's good Idea. You meth can be oxidized by this way, I think.
I don't understand this part of question.

 

[G-Meth ICE]

I mean, can introducing HCI gas into pure free methamphetamine (without any solvents and water) produce methamphetamine hydrochloride? I want to know the principle behind this. Thank you for your reply.

 

[G.Patton]