Falha na síntese de 4mmc

[Czeczeczecze]

Fiz a síntese de 4mmc em DCM passo a passo como sempre. 1kg 2b4m 5L DCM 2L metilamina, deixei misturar durante a noite ~8h lavei a freebase 2 vezes, adicionei 5L de acetona gelada com 500ml de hcl 35% e nada aconteceu. Normalmente, no final da adição de acetona com hcl, o pó é visível em toda a solução. Desta vez, nada. Algum conselho? O lote inteiro falhou?

 

[ymaaah]

Estou a perceber o que quer dizer, o óleo não precipitou, certo? Se sim, basta colocar o óleo numa placa plana de pirex e esperar alguns dias, ele cristalizará , depois, pode purificá-lo com acetona

 

[antrax]

Sabe se no processo de metilaminação da base orgânica é melhor tapar o copo para que os fumos de metilamina não saiam ou deixar a tampa aberta para que os fumos saiam?

 

[antrax]

8 horas de agitação? Eu sintetizo bk-MDMA e depois que o precursor CAS 52190-28-0 é dissolvido com DCM e então eu adiciono a solução aquosa de metilamina 40% eu agito por 1 hora, então eu faço a extração de acetato de etila, eu lavo a base livre 3 vezes e então adiciono a solução de HCl e acetona 35-38% à base livre e o HCl metilona sempre sai.

 

[xoxoxoxo]

Fui fabricado na dcm e obtive 95g 4mmc em pó 100g 2b4m.
Fui fabricado à vossa maneira e obtive 30g apenas.....

 

[antrax]

Quantas contas é que já criou neste fórum?

 

[rothschild33]

Adicionou aquecimento?