Bromação da 4-metilpropiofenona com NBS/PTSA e condições sem solventes (grande escala)

[William D.]

Esquema de reação:

Síntese:
1. Introduzir no balão 1000 g de 4-metilpropiofenona e 117 g de ácido p-toluenossulfónico anidro.
2. Iniciar a agitação com um agitador suspenso à temperatura ambiente.
3. Adicionar 1200 g de NBS em pequenas porções, com agitação constante.
4. Controlar a temperatura da mistura para 75*C.
5. A reação completa demora cerca de três horas.
6. No final da reação, descoloração e espessamento da solução, verter gradualmente água fria e agitar.
7. Filtrar os cristais resultantes da água, podendo ser utilizado o bromoketon em bruto, rendimento teórico: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g de 4metilopropiofenona quanto será ml?

 

[Venom2021]

esta síntese pode ser feita 3 vezes mais depressa no micro-ondas.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 mL

 

[hustla]

Então, primeiro devo fazer a minha ptsa anidra se tiver mono-hidrato, certo? Derretendo-o e fervendo-o a 115C durante 2h é suficiente?

Ou devo seguir rigorosamente a preparação e mantê-lo fundido a 115C durante 14+h em gás inerte como o azoto (que quero evitar)?

 

[Chronos777]

Empurrar! Ninguém?
Na minha opinião, não é necessário fazer secagem a vácuo. Mas, por favor, alguém pode adivinhar se derreter durante 2 horas à pressão ambiente é suficiente?

 

[w2x3f5]

o micro-ondas dará um rendimento máximo próximo de 95 por cento da substância e funciona muito rapidamente

 

[cartelloszetas]

O que é que eu faço?

 

[w2x3f5]

Li um relatório de um dos fabricantes. A síntese demorou 10 minutos

 

[cartelloszetas]

Sabe como o fazer?

 

[w2x3f5]

o aquecimento da técnica é substituído por irradiação no micro-ondas. o tempo exato de exposição depende do volume da reação, da potência do micro-ondas, além de não sobreaquecer acima de 80, arrefecer conforme necessário. Controlar o fim da reação por tcl, ou efetuar sínteses experimentais num volume menor para selecionar o tempo ideal. Para uma carga de 1000 gramas, supõe-se que a irradiação é de cerca de 5 minutos a uma potência de 900-1000, ISTO É APENAS UMA SUGESTÃO, não há indicação da potência do micro-ondas no relatório.

 

[w2x3f5]

mesma variante

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[William D.]

There are more methods, especially using solvents. But when you use heating, BK4 remains liquid, which allows you to make this reaction completely

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.

 

[whitelabel]

Hi guys

Is this all done in about 4 to 6hours time? To finished 2b4m

 

[whitelabel]

And once dried under airflow, is the 2b4m good quality also how can it be stored

 

[Miś.Didi]

Yes later u need only made crystal 2b4m on dcm this all

 

[whitelabel]

Can we use directly for 4mmc synth Without crystallization

Guessing just heat with 0.7dcm to 1gm 2b4m and put in fridge for crystallization

 

[Miś.Didi]

Yes

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it