BENZILCIANİD (FENILACETONİTRİL) PARA ANFETAMI-̇NSULFATO

[ossi]

Olá,

um especialista pode escrever uma rota de síntese com as substâncias listadas abaixo?
é adequada para grande escala, e penso que é interessante para muitas pessoas aqui

todos os reagentes são baratos e fáceis de obter

• Benzilcianida (Fenilacetonitril)
• ácido sulfúrico
• acetato de chumbo tri-hidratado (ou outras alternativas)
• formamida
• ácido fórmico
• HCİ
• hidróxido de sódio

Agradecimentos antecipados
ossi

 

[Hank Schrader]

A forma mais fácil de utilizar o fenilacetonitrilo é obter a APAAN. O fenilacetonitrilo deve ser refluxado em metanol com metilato de sódio. Após 6 horas de refluxo, é necessário eliminar todo o metanol e dissolver todo o precipitado em água, adicionando ácido acético glacial enquanto arrefece. O precipitado de APAAN foi lavado várias vezes com água e recristalizado em metanol. O cristal branco resultante deve ser hidrolisado em ácido (fosfórico ou clorídrico) para obter 860 ml de P2P a partir de 1 litro de fenilacetonitrilo.

O processo de pirólise que pretende fazer de qualquer forma requer ácido fenilacético e, para o obter, precisa de hidrolisar cianeto de benzilo.
Eu não optaria pelo método que pretende e utilizaria o APAAN.
Embora atualmente existam métodos mais simples do que a APAAN e a pirólise de sais fenilacéticos...

Pelo que vejo, quer usar a reação de leucart para produzir anfetamina.
A reação demora muito tempo e, se quiser fazer uma grande produção, deve seguir o caminho inverso.
Ver hidrogenação a baixa pressão utilizando catalisadores metálicos.

É possível produzir uma grande quantidade de produto com Leukart, mas a reação requer compreensão e muito tempo.
E, regra geral, a produção de um principiante não excederá 50% da massa molar por cetona durante muito tempo.

 

[ossi]

obrigado pela resposta pormenorizada.
O problema é que o que se pode ensinar a si próprio como leigo é limitado.
no país onde me encontro atualmente, estas substâncias são utilizadas na produção em massa. mas ninguém me ensina isso aqui.
Estou à procura de um método de Leuckart para uma grande escala com materiais que também se podem obter. Eu geriria este método.
Posso obter facilmente os materiais que mencionei acima.
e 50% é muito bom para mim.

 

[yuiopjkl]

Encontrei este

 

[Jordan Belfort]

Substituir o THF por nitrometano e metanol em aezotropo 50/50%.


Ou pegas num solvente adequado, THF, ou nitrometano (mas tens de verificar se não está a gerar metilamina), e adicionas aparas de magnésio e deixas reagir com iodometano até as aparas de magnésio se dissolverem completamente.
Isto é apenas para produzir o iodeto de metilmagnésio.

Agora tens um pote de síntese de metanfetamina sem metilamina e podes destilar todos os solventes e reutilizá-los.

Se o fizeres num único recipiente, como no caso do Hg/Al Ga/Al, é provável que seja demasiado exotérmico e que se crie uma confusão do caraças. Sugiro que deites lentamente a cetona.

Devo dizer que esta relação funciona para o BMK com ultra-sons.

 

[Jordan Belfort]

É aconselhável aumentar o pH do grignard com soda cáustica pura para 8-9.

 

[caesare.robot]

Q também está interessado se alguém tiver uma resposta positiva sobre este método ...

 

[yuiopjkl]

Não experimentei.
Pergunte aos especialistas. Eles podem ter conhecimentos e conselhos

@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[ossi]

e, por favor, alguém pode fazer uma escala para 1000gr?
@G.Patton @William Dampier @HEISENBERG

 

[G.Patton]

Escrevi o tópico Moles, gramas, litros e cálculos químicos especialmente para estas questões
=> Como contar reagentes?

 

[Hank Schrader]

Esta é uma síntese inútil. Reagente de Grignard, grandes quantidades de solventes. Isto é apenas para interesse científico, depois pode ser feito uma vez, não mais. Para a síntese comercial não tem qualquer valor.

Tendo cianeto de benzilo, é muito fácil obter ácido fenilacético e, à escala industrial, fazer pirólise de sais, o rendimento não é o mais elevado, mas é muito conveniente. O produto final terá uma mistura de três cetonas que são fáceis de fracionar.

 

[Jordan Belfort]

Os reagentes de Grignard são de facto bons. Especialmente se adicionarmos também cloreto de zinco.

Se utilizar ultra-sons, não precisa de reagentes anidros.

 

[ossi]

ficaria infinitamente grato se me escrevesse uma síntese com estes reagentes. mas para um amador
40%-50% de rendimento é suficiente @Hank Schrader

 

[ossi]

Desculpe, devo ter-me esquecido, embora leia muito aqui

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[G.Patton]

Escrevi-o há dois dias.

 

[FQ-BB]

Is there a reward?

 

[FQ-BB]

I'll challenge

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[tin ton]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.

 

[FQ-BB]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.