INVESTIGAÇÃO ELECTROQUÍMICA
[DOCUMENTAÇÃO | METODOLOGIA ]
Síntese de anfetaminas
" APENAS para os químicos especializados!
Fenil -2-nitropropeno
Método de redução ectrolítica
alto rendimento / menos riscos
___________________________________
exclusivamente compilado para:
"THE BB.GATE"
[ Conteúdo educativo ]
Agradecimentos especiais e dedicação a G.Patton !
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ESTE TRABALHO EM PROFUNDIDADE foi efectuado em 2014
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E RESULTOU NUM SUCESSO
REPRODUZÍVEL,
DE ALTO RENDIMENTO
EXPERIMENTAÇÃO .
PRODUTO OBTIDO;
ERA DE SOFISTICADO
PERFIL DE PUREZA SOFISTICADO...... !!!
OBRIGADO PELA LEITURA:
[DOCUMENTAÇÃO | METODOLOGIA ]
Síntese de anfetaminas
" APENAS para os químicos especializados!
Fenil -2-nitropropeno
Método de redução ectrolítica
alto rendimento / menos riscos
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Agradecimentos especiais e dedicação a G.Patton !
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Introdução
Este procedimento experimental descreve a redução eletroquímica do fenil-2-nitropropeno a anfetamina racémica, seguida de um trabalho e separação isomérica para obter o isómero eutomérico dextro. O produto final é isolado sob a forma de sal de fosfato monobásico, que é a forma estável do composto.Materiais e preparação
- Material de partida: Fenil-2-nitropropeno.
- Solução electrolítica: Uma mistura de etanol (EtOH) e ácido acético aquoso (AcOH), e ácido sulfúrico aquoso (H₂SO₄).
- Cátodo: Elétrodo esponjoso de superóxido de chumbo.
- Ânodo: Elétrodo de chumbo esponjoso.
- Célula electrolítica: Configuração dividida com um compartimento catódico de terracota vermelha e uma caixa de PEAD para o ânodo.
- Fonte de alimentação: Fonte de alimentação DC de laboratório com corrente e tensão ajustáveis.
- Temperatura: 40°C.
- Produto final: Anfetamina racémica, isolada como sal de fosfato mono-básico.
Procedimento experimental
- Preparação do compartimento catódico:
- O compartimento catódico é construído utilizando terracota vermelha não pintada, escolhida pelas suas propriedades favoráveis de permeabilidade aos iões. O material é tratado durante a noite com ácido sulfúrico diluído para melhorar as propriedades de transferência de electrões.
- O cátodo propriamente dito é um elétrodo esponjoso de chumbo-superóxido, selecionado pela sua capacidade de suportar a reação de redução necessária.
- Preparação do compartimento do ânodo:
- O compartimento do ânodo é preparado utilizando uma caixa maior de HDPE, contendo um ânodo de chumbo esponjoso. O ácido sulfúrico aquoso é utilizado como eletrólito.
- O ânodo e o cátodo são colocados em posições paralelas para garantir uma distribuição uniforme do campo elétrico.
- Solução electrolítica:
- O fenil-2-nitropropeno (o material de partida) é dissolvido numa solução de etanol (EtOH) e ácido acético aquoso (AcOH). A concentração de ácido acético é mantida a cerca de 10-15% em volume, o que proporciona o ambiente ácido necessário para a redução.
- O ácido sulfúrico aquoso (H₂SO₄) é utilizado como eletrólito de suporte nos compartimentos catódico e anódico. A concentração de ácido sulfúrico no compartimento do cátodo é mantida em cerca de 2 M, enquanto o compartimento do ânodo contém uma solução de ácido sulfúrico 1 M.
- Redução electrolítica:
- Uma fonte de alimentação DC é ligada à célula electrolítica e a voltagem é ajustada para uma constante de 4,5 V com a corrente ajustada para 0,5 A para condições de redução óptimas.
- O sistema é mantido a uma temperatura constante de 40°C, assegurando que a reação decorre de forma suave e eficiente.
- A redução é efectuada até que tenham passado 8 Faradays, que é calculado com base na carga necessária para a redução completa do grupo nitro à amina.
- Procedimento de trabalho:
- Após a conclusão da eletrólise, a mistura reacional é extraída com um solvente orgânico, como o diclorometano (DCM), para separar os produtos orgânicos da fase aquosa.
- A camada orgânica é então lavada com água e seca sobre sulfato de sódio anidro (Na₂SO₄).
- O solvente é evaporado sob pressão reduzida para obter um produto em bruto.
- Separação isomérica:
- A mistura de isómeros racémicos de anfetamina em bruto é submetida a métodos de resolução quiral para separar o isómero eutomérico dextro do isómero levo. Um método comum envolve a utilização de cromatografia quiral ou a formação de sais diastereoméricos.
- Para isolar o isómero eutomérico dextro, pode ser utilizado um agente de resolução quiral adequado, como o ácido tartárico, para formar sais diastereoméricos. Estes podem ser separados por recristalização.
- Uma vez isolado o isómero dextro eutomérico, este é purificado através de recristalização para garantir uma elevada pureza.
- Formação do sal de fosfato mono-básico:
- O isómero dextro purificado é então reagido com ácido fosfórico (H₃PO₄) para formar o sal de fosfato monobásico estável. A reação é realizada num solvente adequado, como o etanol ou a acetona, em condições moderadas para evitar a degradação do produto.
- O sal é então isolado por evaporação do solvente, e o produto sólido é recristalizado a partir de um solvente apropriado para obter o sal de fosfato monobásico puro.
Conclusão
A redução eletroquímica do fenil-2-nitropropeno a anfetamina racémica foi conseguida com êxito numa célula electrolítica dividida. O produto foi então submetido a separação isomérica para isolar o isómero eutomérico dextro. A forma estável final do composto foi obtida como sal de fosfato mono-básico, o que proporciona um produto estável e purificável adequado para aplicação ou utilização posterior.+++++++++++++++++++++++++++++++++++++
ESTE TRABALHO EM PROFUNDIDADE foi efectuado em 2014
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E RESULTOU NUM SUCESSO
REPRODUZÍVEL,
DE ALTO RENDIMENTO
EXPERIMENTAÇÃO .
PRODUTO OBTIDO;
ERA DE SOFISTICADO
PERFIL DE PUREZA SOFISTICADO...... !!!
OBRIGADO PELA LEITURA:
