BENZYLCYANİD (FENYLACETONİTRİL) TOT AMFETAMİNSULFAAT

[ossi]

hallo,

kan een expert misschien een syntheseroute schrijven met onderstaande stoffen?
het is zeer geschikt voor grote schaal, en ik denk dat het interessant is voor veel mensen hier

alle reagentia zijn goedkoop en makkelijk te krijgen

• benzylcyanide (fenylacetonitril)
• zwavelzuur
• loodacetaat trihydraat (of andere alternatieven)
• formamide
• mierenzuur
• HCİ
• natriumhydroxide

bij voorbaat dank
ossi

 

[Hank Schrader]

De makkelijkste manier om fenylacetonitril te gebruiken is om APAAN te krijgen. Fenylacetonitril moet je refluxen in methanol met natriummethylaat, na 6 uur refluxen moet je alle methanol wegdrijven en het neerslag oplossen in water, en ijsazijn toevoegen terwijl je afkoelt. Het neergeslagen APAAN werd verschillende keren gewassen met water en geherkristalliseerd in methanol. Het resulterende witte kristal moet je hydrolyseren in zuur (fosforzuur of zoutzuur) om 860 ml P2P uit 1 liter fenylacetonitril te krijgen.

Voor het pyrolyseproces dat je sowieso wilt uitvoeren is fenylazijnzuur nodig, en om dat te krijgen moet je benzylcyanide hydrolyseren.
Ik zou niet voor de methode kiezen die jij wilt en APAAN gebruiken.
Hoewel er in onze tijd eenvoudigere methoden zijn dan APAAN en pyrrolyse van fenylazijnzouten.

Voor zover ik kan zien, wil je de leukart reactie gebruiken om amfetamine te maken.
De reactie kost veel tijd en als je een grote productie wilt doen, ga dan de andere kant op.
Zie hydrogenering onder lage druk met behulp van metalen katalysatoren.

Er kan veel product worden gemaakt met Leukart, maar de reactie vereist begrip en veel tijd.
En in de regel zal de output van een beginner lange tijd niet hoger zijn dan 50% molaire massa per keton.

 

[ossi]

Bedankt voor het gedetailleerde antwoord.
Het probleem is dat wat je jezelf als leek kunt leren beperkt is.
in het land waar ik nu ben, worden deze stoffen in massaproductie gebruikt. maar niemand leert me dat hier.
Ik ben op zoek naar een leuckart methode voor een grote schaal met materialen die je ook kunt krijgen. Ik zou deze methode beheren.
Ik kan gemakkelijk aan de materialen komen die ik hierboven heb genoemd.
en 50% is voor mij heel goed.

 

[yuiopjkl]

Ik vond dit

 

[Jordan Belfort]

Vervang THF door nitromethaan en methanol op 50/50% aezotroop.


Ofwel neem je een geschikt oplosmiddel, THF, of nitromethaan (maar je moet controleren of het niet hardcore methylamine genereert), en voeg je magnesiumkrullen toe en laat je deze reageren met jodomethaan tot de magnesiumkrullen volledig oplossen.
Dit is alleen om je methylmagnesiumjodide te maken.

Nu heb je 1 pot synthese naar methamfetamine zonder methylamine en je kunt alle oplosmiddelen destilleren en hergebruiken.

Als je dit in één pot doet zoals met Hg/Al Ga/Al zal het waarschijnlijk te exotherm zijn en een klotezooi worden. Ik stel voor dat je de keton er langzaam op laat vallen.

Ik moet je zeggen dat deze verhouding werkt voor BMK met ultrasoon geluid.

 

[Jordan Belfort]

Oh je wilt misschien de pH van de grignard verhogen met zuiver natronloog tot 8-9.

 

[caesare.robot]

Q is ook geïnteresseerd als iemand positieve reacties heeft op deze methode ...

 

[yuiopjkl]

Ik heb het niet geprobeerd.
Vraag het de experts. Zij hebben misschien kennis en advies

@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[ossi]

en kan iemand alsjeblieft schalen voor 1000gr?
@G.Patton @William Dampier @HEISENBERG

 

[G.Patton]

Ik schreef het onderwerp Mollen, grammen, liters en chemische berekeningen speciaal voor zulke vragen
=> Hoe reagentia tellen?

 

[Hank Schrader]

Dit is een nutteloze synthese. Grignardreagens, enorme hoeveelheden oplosmiddelen. Dit is alleen maar voor wetenschappelijk belang, dan kun je het 1 keer niet meer doen. Voor commerciële synthese is het van geen waarde.

Met benzylcyanide is het heel eenvoudig om fenylazijnzuur te verkrijgen, en op industriële schaal pyrrolyse van zouten te doen, de opbrengst is niet de hoogste, maar erg handig. Het eindproduct bestaat uit een mengsel van drie ketonen die gemakkelijk te fractioneren zijn.

 

[Jordan Belfort]

Grignardreagentia zijn eigenlijk goed. Vooral als je er ook zinkchloride aan toevoegt.

Als je ultrasoon geluid gebruikt, heb je geen watervrije reagentia nodig.

 

[ossi]

Ik zou je oneindig dankbaar zijn als je een synthese voor me zou schrijven met deze reagentia. maar voor een amateur
is 40%-50% opbrengst ok @Hank Schrader

 

[ossi]

sorry, ik moet het over het hoofd hebben gezien, hoewel ik hier veel lees

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[G.Patton]

Ik heb het een paar dagen geleden geschreven.

 

[FQ-BB]

Is there a reward?

 

[FQ-BB]

I'll challenge

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[tin ton]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.

 

[FQ-BB]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.