GHB (gamma-hidroksibutirāta nātrija sāls) sintēze (Eksperimenta ziņojums)

[GhostChemist]

Sākuma reaģenti un materiāli

• 100 ml H2O
• 7,21 g THF
• 15,1 g KBrO3
• 13,6 g KHSO4
• 14 g Na2S2O5, izšķīdināts 150 ml H2O
• 150 ml H2O
• 250-300 ml DCM
• 50 g Na2SO4
• 3,38 g NaHCO3, izšķīdināts 15 ml H2O
• Kolba ar 3 kakliņiem 1000 ml
• Termometrs
• Augstas efektivitātes divkāršais atgriezeniskais plūsmas kontūrs
• Magnētiskais maisītājs
• Aukstuma akumulatori vai ledus
• Silikona smērviela, piemēram, MOLYKOTE High Vacuum Grease
• Stiklenes, savienotāji, piltuves
• Atdalīšanas piltuve
• Destilācijas iekārta
• Pulksteņa brilles
• indikatora papīrs
• Etanols
• Silikagels
• Kobalta nitrāta heksahidrāts Co(NO3)2*6H2O
• FeCl3 dzelzs(III) hlorīds

GBL & GHB Synthesis

• Novator

• Jul 2, 2024

• 10

https://bbgate.com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.11.

...

THF oksidēšana

Process notiek saskaņā ar 1. shēmu

Reaktoram jābūt hermētiski noslēgtam, savienotam ar atmosfēru caur filtru zem pārsega, kas spēj absorbēt broma tvaikus! 1. attēls

Reaktoru ievieto ūdenī, ko atdzesē ar aukstuma akumulatoriem vai ledu. attēls

Reaģentu pievienošanu THF veic 10-15 ℃ temperatūrā. Pēc tam reakcijas sākšanai temperatūru paaugstina līdz 20-25 ℃.
7,21 g THF un 100 ml ūdens ievieto reaktorā caur piltuvi. Šajā posmā maisījuma temperatūrai jābūt zemākai par 20 ℃. 3. attēls

Tad iegūtajam THF šķīdumam ūdenī pievieno 15,1 g KBrO3 un 13,6 g KHSO4. attēls

Maisījumu maisa 1-2 stundas. attēls

Atdzesēšana pārtraukta. 20 ℃ temperatūrā parādās dzeltena krāsa un sākas reakcija. 6. attēls

Pēc reakcijas uzsākšanas RM 20 stundas tur 20-30 ℃ temperatūrā. Šajā laikā veidojas ievērojams daudzums broma tvaiku. Pastāv gāzes piesārņojuma risks telpā un saindēšanās ar bromu! Jānodrošina ventilācijas pārsega darbība! 7. attēls

RM pēc 20 h. 8. attēls

GBL ekstrakcija

Pēc 20 stundām bromu neitralizē ar 14 g Na2S2O5 (nātrija metabisulfīta vai pirosulfīta) un 150 ml ūdens šķīduma. attēls

Šo šķīdumu caur refluktoru ielej reaktorā, lai neitralizētu bromu. Gatavojot Na2S2O5 (nātrija metabisulfīta) šķīdumu, veidojas sēra dioksīds SO2! attēls

Pēc Na2S2O5 šķīduma pievienošanas pievieno 150 ml ūdens, lai absorbētu gāzes. 11. attēls

Dzidru un bezkrāsainu RM pārlej 2000 ml dalāmajā piltuvē. attēls

Ekstrahē ar 250 ml DCM. 13. attēls

DCM slāni žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu, līdz kļūst dzidrs 1-1,5 stundas. attēls

DCM destilē. Destilējot DCM, veidojas sēra dioksīds SO2! attēls

Pēc tam, kad destilācija ir pārtraukta 90-110 ℃ temperatūrā, bumbu refluksu nomaina uz tiešā dzesētāja, un frakcija ar 200 ℃ temperatūru tiek savākta. attēls

GBL iznākums ir 3,15 g (36,6 %).

Ja reakcija ir ļoti aktīva pie T = 60 ℃ un veidojas liels broma daudzums, GBL iznākums nepārsniedz 23 %.

GBL hidrolīze

GBL hidrolīze notiek saskaņā ar 2. shēmu.

Sagatavo siltu nātrija bikarbonāta 3,38 g NaHCO3 šķīdumu 15 ml ūdens. 17. attēls

Gatavajam siltajam NaHCO3 šķīdumam (ne augstākam par 90 ℃) pievieno destilētu GBL. attēls

Šķīdumu iztvaicē līdz kristalizācijai un žāvē eksikatorā virs sārma 1-2 dienas. 19. attēls

Žāvēta sāls. attēls

Raža 4,6 g

GHB sāļu kvalitatīva noteikšana

A) Reakcija ar 5% dzelzs hlorīda (FeCl3) šķīdumu. Dažiem mg sausnas vai neatšķaidītam šķīdumam pievieno dažus pilienus dzelzs hlorīda šķīduma. Gama-hidroksisviestskābes sāļu klātbūtnē reaģents kļūst sarkanbrūns. 21. attēls

B) Reakcija ar 1 % kobalta nitrāta šķīdumu etanolā (88 % etanols + SiO2). Hidroksibutirāta sāls šķīdumu iztvaicē līdz sausumam temperatūrā, kas nepārsniedz 90 ℃. Dažiem mg sausa atlikuma pievieno dažus pilienus kobalta nitrāta reaģenta. Gamma-hidroksisviestskābes sāļu klātbūtnē šķīdums kļūst ceriņkrāsas krāsas. 22. attēls

 

[Mo0odi]

Es dievinu jūsu darbus

 

[rosechem]

Paldies par dalīšanos

 

[bigbadbear]

jūs strādājat patiešām smagi. jauks darbs

 

[Queen]

Sir, šis darbs ir lielisks. Es ceru, ka izdosies izgatavot ghb fāzi, kas sintezēta no gaba.

 

[MisterAnonymous]

Ļoti interesanti, bet vai jūs varat augšupielādēt video par to, kā sintezēt gamma-butirolaktonu ar 1,4BDO ir daudz vieglāk, un man ir 100L 1,4BDO, kas guļ apkārt!

 

[The-Hive]

Vai ir kāds DCM aizstājējs, piemēram, toluols vai kas cits?

 

[G.Patton]

Sveiki, ar dietilēteri jeb PE.

 

[patience_joker]

Hello Mr. Barton, is the substance generated at the end of this picture GHB?

 

[TheAlchemist23]

Kāpēc izmantot tādu vāju bāzi kā NaHCO3, ja NaOH hidrolizē efektīvāk, iegūstot daudz tīrāku NaGHB?

 

[CCL4 huffer]

nē kāpēc vienkārši kāpēc ārstēt ur dow corning high vac grease labāk sūda precius iet izmantot vazelīnu vai smt tas ir pelnījis vairāk tas ir pelnījis labāk

 

[GhostChemist]

Because Silicone grease like as MOLYKOTE High Vacuum Grease or other is a pure and it is designed specifically for laboratories

 

[CCL4 huffer]

yeah but normaly using grease in general means contamination(so doesnt realy matter if the grease is impure since everything will be contaminated anyways) since some will always be carried over to the endproduct the best thing would be to not use any at all and just the condensing solvent to close it off( or smere some solvent on the joints if ur impatient).

this isnt organometallic chem where u can drown everything in dow corning.
you would want to minimise contamination especialy since its suppost to be consumed.

 

[GhostChemist]

vaseline is more soluble in ether, dcm and chloroform than silicone grease