Sintesi di 2-iodo-4-metilopropiofenone con microonde

[StarWars]

preparazione 2-iodo-4-metilpropiofenone Il cosiddetto iodoketone Mettere nel becker 4-metilpropiofenone 150ml(148,90g) N-iodosuccinimmide 270g Acido p-tolensolfonico monoidrato 228g Coprire il bicchiere con il coperchio di vetro non strettamente. Mettere nel microonde e impostare a 700w. Irradiare 3 volte per 1 minuto con pause di 30 secondi tra una sessione e l'altra. Aspettiamo che la miscela si raffreddi a temperatura ambiente. Versare 300 ml di acqua, possibilmente con ghiaccio, nella miscela e mescolare accuratamente. Si formerà quasi subito uno iodoketone Filtriamo sul filtro e altre 2 o 3 volte Laviamo con acqua Cristallizzazione 1g di iodoketone aggiungiamo 0,5ml o 0,7ml di dcm mescolati in un barattolo e mettiamo in freezer a -20 per tutta la notte Dopo la notte sul filtro e poi deumidifichiamo. Resa 210g - 215g di iodoketone puro

 

[ADATA]

C'è un sostituto per l'N-iodosuccinimide che è costoso?

 

[StarWars]

Questo è un modo molto veloce per realizzare 2i4m e non è necessario disporre di attrezzature di laboratorio.

 

[ADATA]

Questo metodo è già stato pubblicato in precedenza, ma poiché l'N-iodosuccinimmide
Costoso e non facile da acquistare, non l'ho provato.

Vorrei sapere se ci sono alternative.
N-iodosuccinimide

 

[StarWars]

N-bromosukcynoimid poi si fa 2bromo4metilopropiofenone

 

[hustla]

Per quanto tempo devo metterlo in microonde? 3 minuti come hai scritto tu?

 

[StarWars]

tak 3times 1min wait every 30sec

 

[ADATA]

Microonde NBS/PTSA
È ugualmente adatto

Bromurazione del 4-metilpropiofenone con NBS/PTSA e condizioni prive di solventi (su larga scala)

Schema di reazione: Sintesi: 1. 1000 g di 4-metilpropiofenone e 117 g di acido p-toluensolfonico anidro sono stati aggiunti al pallone. 2. Avviare l'agitazione con un agitatore a soffitto a temperatura ambiente. 3. Aggiungere 1200 g di NBS a piccole dosi con agitazione costante. 4. Controllare la temperatura del...

bbgate.com

 

[StarWars]

Naturalmente

 

[dodobird]

@StarWars bro have u used this method with success?

Any video on this method

 

[ADATA]

avete mai fatto questo
Il tempo è uguale a 1 minuto e 30 secondi per 3 volte?

 

[StarWars]

Sì

 

[StarWars]

Si può anche fare come

 

[ADATA]

Bromurazione del 4-metilpropiofenone
Nessuna risposta durante l'uso
Non è il momento giusto?

 

[Blammo]

Any replacement for PTSA?

 

[w2x3f5]

something is missing in this reaction, especially considering that the acid is solid and N-iodosuccinimide