Introduzione
In questo argomento sono presenti due metodi di sintesi dell'acido nitrico. Il primo prevede l'uso di reagenti più comuni, come il nitrato di sodio e il bisolfato di sodio monoidrato, che sono molto diffusi; questo metodo dà una buona resa del 95%! Il secondo metodo, a partire da acido solforico conc. (96%) e nitrato di ammonio, ha lo stesso livello di facilità, ma richiede un difficile ottenimento dell'acido solforico. Tuttavia, il secondo metodo dà ~90% (acido nitrico fumante) con un'ottima resa.
Nota sulla sicurezza: è necessario disporre di DPI adeguati, tra cui uno schermo facciale, un grembiule resistente alle sostanze chimiche e guanti chimici. Anche in questo caso si dovrebbe operare in una cappa di aspirazione. I vapori di NO2 possono provocare il cancro, l'acido nitrico può causare ustioni chimiche sulla pelle e sulle mucose. Può provocare incendi ed esplosioni in caso di pressione e temperatura elevate. Prestare molta attenzione alle note sulla sicurezza!
Nota sulla sicurezza: è necessario disporre di DPI adeguati, tra cui uno schermo facciale, un grembiule resistente alle sostanze chimiche e guanti chimici. Anche in questo caso si dovrebbe operare in una cappa di aspirazione. I vapori di NO2 possono provocare il cancro, l'acido nitrico può causare ustioni chimiche sulla pelle e sulle mucose. Può provocare incendi ed esplosioni in caso di pressione e temperatura elevate. Prestare molta attenzione alle note sulla sicurezza!
Punto di ebollizione: la soluzione al 68% bolle a 121 °C/760 mm Hg;
Punto di fusione: -42 °C;
Peso molecolare: 63,012 g/mole;
Densità: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68% p/p];
Indice di rifrazione: 1,397 (16,5 °C);
Numero CAS: 7697-37-2.
Da nitrato di sodio e bisolfato di sodio monoidrato.
Apparecchiature e vetreria.
- Pallone da distillazione a fondo piatto da 0,5 L;
- Apparecchiatura per la distillazione;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchio;
- bacchetta di vetro;
- Agitatore magnetico con riscaldatore;
- Bilancia da laboratorio (adatta da 1 a 100 g);
- 500 ml x2; 100 ml x2 Becher;
- Beuta da 250 ml;
- Bottiglia di vetro (vetro scuro).
Reagenti.
- 43 g, 0,53 mole di nitrato di sodio (NaNO3);
- 150 g, 1,09 mole di bisolfato di sodio monoidrato (NaHSO4*H2O).
Procedura
1. Porre 43 g (0,53 moli) di nitrato di sodio (NaNO3) e 150 g (1,09 moli) di bisolfato di sodio monoidrato (NaHSO4*H2O) (in eccesso) in un pallone da distillazione a fondo piatto da 0,5 L, mescolare accuratamente con una bacchetta di vetro;
2. Porre l'ancora dall'agitatore magnetico. Inserire l'ancora dell'agitatorem agnetico nel matraccio;
3. Assemblare l'apparato di distillazione: Assemblare l'apparato di distillazione: installare il condensatore diritto di Liebig attraverso l'ugello di Würz, il raccordo del matraccio e il pallone di raccolta da 250 ml (va bene la beuta);
4. Accendere il condensatore di Liebig attraverso l'ugello di Würz. Accendere il condensatore Liebig e iniziare a mescolare;
5. Avviare il riscaldamento (circa 120 °C). Avviare il riscaldamento (circa 120 °C); dopo l'inizio della reazione, si forma un gas marrone e inizia la distillazione;
6. Interrompere il riscaldamento non appena l'acido nitrico si forma.
6. Interrompere il riscaldamento non appena l'acido nitrico smette di gocciolare nel pallone di raccolta; Come risultato dell'esperimento, si otterrà acido nitrico con una concentrazione di circa il 75%, la resa è del 95%. Alposto del nitrato di sodio si può usare il nitrato di calcio, mentre si sconsiglia l'uso del nitrato di ammonio a causa della sua esplosività.
2. Porre l'ancora dall'agitatore magnetico. Inserire l'ancora dell'agitatorem agnetico nel matraccio;
3. Assemblare l'apparato di distillazione: Assemblare l'apparato di distillazione: installare il condensatore diritto di Liebig attraverso l'ugello di Würz, il raccordo del matraccio e il pallone di raccolta da 250 ml (va bene la beuta);
4. Accendere il condensatore di Liebig attraverso l'ugello di Würz. Accendere il condensatore Liebig e iniziare a mescolare;
5. Avviare il riscaldamento (circa 120 °C). Avviare il riscaldamento (circa 120 °C); dopo l'inizio della reazione, si forma un gas marrone e inizia la distillazione;
6. Interrompere il riscaldamento non appena l'acido nitrico si forma.
6. Interrompere il riscaldamento non appena l'acido nitrico smette di gocciolare nel pallone di raccolta; Come risultato dell'esperimento, si otterrà acido nitrico con una concentrazione di circa il 75%, la resa è del 95%. Alposto del nitrato di sodio si può usare il nitrato di calcio, mentre si sconsiglia l'uso del nitrato di ammonio a causa della sua esplosività.
Da acido solforico e nitrato di ammonio
Apparecchiature e vetreria.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Becher;
- Pallone a fondo tondo da 500 ml in ebollizione;
- Apparecchiatura per la distillazione;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
- Bacchetta di vetro;
- Bagno d'olio;
- Termometro da laboratorio (50-250 °C);
- Beuta da 250 ml;
- Bottiglia di vetro (vetro scuro);
- Bilancia da laboratorio (adatta da 1 a 100 g).
Reagenti.
- Acido solforico concentrato (96%) (H2SO4);
- Nitrato di ammonio secco (NH4NO3).
Procedura
1. Ogni 4 g di prills di nitrato di ammonio secco (NH4NO3) vengono aggiunti circa 5 g di acido solforico concentrato (96%) (H2SO4). La miscela viene agitata fino a quando non rimane più alcun solido. Assicurarsi che i prill siano completamente sciolti prima di tentare di distillarli. Quest'azione è molto fumosa e richiede una ventilazione affidabile.
2. Lo slurry viene versato nel matraccio a fondo tondo (500 ml) in ebollizione, mentre un bagno d'olio caldo (175-190 °C) attende sotto.
3. Installare il condensatore di Liebig attraverso l'ugello di Würz, il raccordo del matraccio e il pallone di raccolta da 250 ml (la beuta è adatta). Assicurarsi di ungere le giunzioni in vetro dell'apparecchio con grasso al silicone. Il controllo della temperatura è fondamentale per evitare di bruciare il laboratorio.
4. Dopo alcuni minuti, appare un fronte di condensazione che viene spinto verso l'alto dal calore. Si vede l'acido rifluire mentre si condensa sul braccio del pallone di distillazione. I fumi sostituiscono l'aria e il biossido di azoto, causati dalla reazione dell'ossigeno con l'ossido di azoto prodotto dalla decomposizione termica.
5. Dopo alcuni minuti, si noterà che la velocità di gocciolamento dell'acido dal condensatore è diventata lenta e irregolare. A questo punto, spegnete la piastra e lasciate riposare l'apparecchio per qualche minuto.
6. Trasferite l'acido in una bottiglia (di plastica). Trasferire l'acido in una bottiglia (la plastica non è adatta). L'acido nitrico è diventato giallastro a causa dell'esposizione all'ossigeno atmosferico. Èancora molto puro, ~90% (acido nitrico fumante) come determinato da una tabella di densità.
2. Lo slurry viene versato nel matraccio a fondo tondo (500 ml) in ebollizione, mentre un bagno d'olio caldo (175-190 °C) attende sotto.
3. Installare il condensatore di Liebig attraverso l'ugello di Würz, il raccordo del matraccio e il pallone di raccolta da 250 ml (la beuta è adatta). Assicurarsi di ungere le giunzioni in vetro dell'apparecchio con grasso al silicone. Il controllo della temperatura è fondamentale per evitare di bruciare il laboratorio.
4. Dopo alcuni minuti, appare un fronte di condensazione che viene spinto verso l'alto dal calore. Si vede l'acido rifluire mentre si condensa sul braccio del pallone di distillazione. I fumi sostituiscono l'aria e il biossido di azoto, causati dalla reazione dell'ossigeno con l'ossido di azoto prodotto dalla decomposizione termica.
5. Dopo alcuni minuti, si noterà che la velocità di gocciolamento dell'acido dal condensatore è diventata lenta e irregolare. A questo punto, spegnete la piastra e lasciate riposare l'apparecchio per qualche minuto.
6. Trasferite l'acido in una bottiglia (di plastica). Trasferire l'acido in una bottiglia (la plastica non è adatta). L'acido nitrico è diventato giallastro a causa dell'esposizione all'ossigeno atmosferico. Èancora molto puro, ~90% (acido nitrico fumante) come determinato da una tabella di densità.
Calcolatore completo della densità-concentrazione delle soluzioni acquose di acido nitrico: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
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