A nagy piperonil-butoxid-piperonal vita. Nagy hozamú kínai szabadalom hexamin és polifoszforsav vagy előnyösen a katalizátor polifoszforsav, de 1 vagy több foszforsav, ecetsav-anhidrid vagy polifoszforsav is elfogadható.
Oké, ez először is kínai. És vagy hazudnak, vagy laboratóriumi felszerelésre van szükségük, ami többnyire nem alkalmas a titkos kémikusok számára, vagy a katalizátor vagy a reagensek unobtanium mint .. sárga torta és hasonlóan vagy lehetetlen vagy őrült nézett De nem látom a szinetézis Lewis szerkezeteken keresztüli lebontását a szabadalomban vagy a reakció sémákban. Tud valaki segíteni vagy megérteni vagy ez baromság? Fogalmam sincs, hogy ez eddig hogy maradhatott ki?
A szülők mindenen alapulnak, amit korábban már megbeszéltünk.
Kínai szabadalom A technika jelenlegi állása szerinti problémák megoldására a találmány új módszert biztosít a piperonal szintézisére, amely viszonylag alacsony árú és enyhe reakciókörülményekkel rendelkezik.
a módszer a következő lépéseket foglalja magában: (1) a piperonil, egy katalizátor és az urotropin reakcióba hozása alkoholos oldószerben 50-120 ℃-on 1-10 órán keresztül;
a katalizátor polifoszforsav;
az alkoholos oldószer a metanol, etanol, propanol, izopropanol, n-butanol, izobutanol, n-pentanol vagy izoamilol közül egy vagy több;
a katalizátor és a piperonil-butoxid tömegaránya 6-20: 1;
a piperonil-butoxid és az urotropin moláris aránya 1: 0,3-5.
2. Az 1. igény szerinti módszer, ahol a reakcióhőmérséklet 70-100 ℃.
3. Az 1. állítás szerinti eljárás, amelyben az alkoholos oldószer az etanol.
4. Az 1. igény szerinti eljárás, amelyben a reakcióidő 3-5 óra.
5. Az 1. állítás szerinti eljárás, amelyben az előállítási módszer továbbá magában foglalja a termék extrakcióval vagy desztillációval történő elválasztásának lépését a reakció befejezése után.
6. Az 1. állítás szerinti módszer, amelyben a katalizátor és a piperonil-butoxid tömegaránya 10-15:1.
7. Az 1. igény szerinti módszer, amelyben a piperonil-butoxid és az urotropin moláris aránya 1: 0,7-1,5.
A módszer reakcióképlete a következő:
a találmánynak az a kedvező hatása, hogy:
a találmány a piperonylt alkalmazza a piperonal előállításához a piperonylt nyersanyagként véve, csak egylépéses reakciót igényel, egyszerűsíti a munkafolyamatokat, nagyobb a hozama, viszonylag alacsonyabb a három hulladékkibocsátás mennyisége, könnyen kezelhető a szennyvíz és könnyen megvalósítható az ipari termelés.
Egy 2000 ml-es háromnyakú lombikba 680 g polifoszforsavat adunk, keverés mellett 120 ml etanolt adunk hozzá, 55 ℃-ra melegítjük, lassan cseppenként hozzáadunk 50 g (0,41 mól) piperonil-butoxidot, cseppenként 60 g (0,43 mól) urotropint adunk hozzá 0 ℃ után.5 óra, az adalékolás befejezése után 90-100 ℃-ra történő melegítés megkezdése, a hő megtartása 3 órán keresztül, mintavétel folyékony fázisú elemzéshez, 60-70 ℃-ra történő lehűtés, 700 ml víz hozzáadása, 3 óra keverés, 650 ml etil-acetát hozzáadása két alkalommal történő extrakcióhoz, a szerves fázisok egyesítése, 400 ml telített sós víz hozzáadása a mosáshoz, a szerves fázis leválasztása, 40 g vízmentes nátrium-szulfát hozzáadása, 1 óra szárítás, szűrés, a szűrlet etil-acetátjának 40 ℃-on történő koncentrálása, és a visszamaradt olaj lepárlása csökkentett nyomáson, olajpumpa segítségével, hogy 43 g piperonált kapjunk 99%-os tisztasággal. 1H-NMR(300MHZ)：(δ6.08(s，2H)；δ6.95(d，1H)；δ7.34(s，1H)；δ7.43(d，1H)；δ9.82(s，1H)。
Egy 1000 ml-es háromnyakú lombikba 350 g polifoszforsavat adunk, keverés mellett 100 ml etanolt adunk hozzá, 55 ℃-ra hevítjük, lassan cseppenként 50 g piperonil-butoxidot adunk hozzá, a csepegtetést 0 után befejezzük.5 óra, 60g urotropin hozzáadása, az adagolás befejezése, a hőmérséklet 70 ℃-ra történő emelésének megkezdése, a hőmérséklet 5 órán át történő tartása, mintavétel, folyékony fázis elemzése, 60-70 ℃-ra történő hűtés, 300ml víz hozzáadása, 3 óra keverés, etil-acetát hozzáadása kétszeres extrakcióhoz, minden alkalommal 400ml, szerves fázisok egyesítése, 300 ml telített sóoldat hozzáadása a mosáshoz, a szerves fázisok szétválasztása, 30 g vízmentes nátrium-szulfát hozzáadása, 1 óra szárítás, szűrés, a szűrlet etil-acetátjának 40 ℃-os koncentrálása, és a maradék olaj lepárlása csökkentett nyomáson, olajpumpával, hogy 40 g piperonált kapjunk 99%-os tisztasággal.
Egy 2000 ml-es háromnyakú lombikba 500 g foszforsav katalizátort adunk, keverés mellett 150 ml metanolt adunk hozzá, 55 ℃-ra hevítjük, lassan hozzáadunk 50 g piperonilt, 0,5 óra elteltével lecsepegtetjük, hozzáadunk 82 g (0.59mol) urotropin, 80 ℃-ra való melegítés megkezdése, hőntartás 7 órán keresztül, mintavétel, folyadékfázisú analízis elvégzése, 60-70 ℃-ra való lehűtés, 700ml víz hozzáadása, 3 óra keverés, etil-acetát hozzáadása a kétszeri extrakcióhoz, szerves fázisok egyesítése, telített sóoldat hozzáadása a mosáshoz, a szerves fázis leválasztása, 40 g vízmentes nátrium-szulfát hozzáadása a szárításhoz, szűrés, etil-acetát koncentrálása 40 ℃-on a szűrletből, és csökkentett nyomású desztilláció a visszamaradt olajszivattyúval, hogy 31 g piperonált kapjunk 97%-os tisztasággal.
A következők alapján
C07D317/54 Oxigénatomokkal helyettesített gyökök
A jelen találmány egy olyan módszerre vonatkozik, amely képes p-metil-fenolt nyersanyagként használni, és az észteresítés, diszlokáció, oxidáció, gyűrűzáró reakció, klórozás és hidrolízis eljárásait elfogadva heliotropint kapni.
A tárgy a jelen találmány célja, hogy egyfajta 3; 4-metilén radikális dioxi benzil-klórral a kémiai szintézis folyamat, hogy piperonal által előállított nyersanyag;
https://patents.google.com/patent/CN105503814A/en
Nem szabadalmi hivatkozások
Arén-hidrogén kötések formilezésével történő szintézis savszármazékokat képezve DOI: 10.1055/b-003-121811
És
Kutatás az 5-nitroszalicilaldehid szintézismódszeréről; Bu Xinyu; Kína Kiváló Doktori és Mesterképzős Disszertációk Teljes szövegű Adatbázis (Mester) Mérnöki tudomány és technológia I. sorozat; 20041215; 2.2.2.2.2.1. szakasz, 3.2.3. szakasz.
5-硝基水杨醛合成方法的研究;卜鑫宇;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》;20041215;第2.2.2.2.2.1节，第3.2.3节
És
A jelen találmány egyfajta piperonal előállítási módszerét biztosítja, beleértve：A piperonyl-ciklonén, katalizátor és metenamin alkoholos oldószerben, 1 ~ 10 óra reakciót 50 ~ 120 DEG C-on, és piperonal-t kap.Integrált művészi csak egylépéses reakcióra van szükség, a technika egyszerűsítése, és a hozam magasabb, és három hulladékkibocsátási mennyiség viszonylag alacsony, és a szennyvíz is könnyen feldolgozható, az iparosított termelés könnyen megvalósítható.
https://patents.google.com/patent/CN108752310A/en
Piperonil-ciklonén, katalizátor és metenamin alkoholos oldószerben, 1 ~ 10h reagál 50 ~ 120 DEG C；Kiváltképpen reakcióhőmérséklet 70 ~ 100 ℃。 2. az 1. igényben leírt módszer szerint, ez jellemzi, hogy, a katalizátor foszforsavban, acetánhidridben vagy polifoszforsavakban van Ez egy vagy több. 3. A 2. igényben leírt módszer szerint az jellemzi, hogy a katalizátor polifoszforsav. 4. Az 1. igényben leírt módszer szerint az jellemzi, hogy az alkoholos oldószer metanol, etil-alkohol, propil-alkohol, izopropanol, csak a butanol, izobutanol, n-amilalkohol vagy izoamilalkohol közül egy vagy több. 5. A 4. igényben leírt módszer szerint az jellemzi, hogy az alkoholos oldószer etil-alkohol. 6. Az 1. állításban leírt módszer szerint az jellemzi, hogy a reakcióidő 3 ~ 5 óra. 7. Az 1. állításban leírt módszer szerint az 1. pontban leírt módszer azzal jellemezhető, hogy az előállítási módszer továbbá magában foglalja a reakció utáni extrahálást vagy gőzölést A frakcionálás lépése a termékből. 8. Az 1. állításban leírt módszer szerint az jellemzi, hogy a katalizátor és a piperonil-ciklonén tömegaránya 6 ~ 20:1, Előnyösebb, ha 10 ~ 15:1. 9. Az 1. igényben leírt módszer szerint az jellemzi, hogy a piperonil-ciklonén és a metenamin moláris aránya 1:0,3 ~ 5, előnyösen 1:0,7 ~ 1,5.
Néhány további ásás
CN103833722B
https://patents.google.com/patent/CN103833722B/en
C07D317/50 besorolások
Metiléndioxibenzolok vagy hidrogénezett metiléndioxibenzolok, a heterógyűrűn csak hidrogénatomokkal, szénhidrogén- vagy szubsztituált szénhidrogéngyökkel, közvetlenül a karbociklusos gyűrű atomjaihoz kapcsolódva, szubsztituált szénhidrogéngyökökkel nem szubsztituálva.
És a módszer a kemoszintézis előkészíti a dokumentumot a szafrol és néhány, NaofumiTsukada jelentések (Synlett, (10), 1431-1434; 2003) nyersanyag a p-toluolszulfonsav észterek piperonyl ciklonén és vinil-karbinol, elfogadja a ritka fém komplex vegyület, hogy katalizátor előkészítése safrole.The ritkább költségessége katalizátor, hogy ez a módszer használja, és hogy nehéz beszerezni, és a termelékeny aránya nem magas még. Az emberek, mint például Lin Bin, Yang Xi jelentés (Guangdong vegyipar, 30 (2), 6-7; 2003) nyersanyag piperonyl ciklonén, először a bromo válik megfelelő bróm, majd hogy Grignard reagens, majd készítsen szafrol allyl bróm reakció.Bár a módszer nyersanyag könnyen beszerezhető, a reakció feltételei is viszonylag kíméletesek, de szükség van piperonyl-ciklonénre, hogy megfelelő Grignard-reagenssé váljon, a Grignard-reakció által kapott újra, nagy mennyiségű autoimmun szindróma melléktermékeket kell előállítani, így elkerülhetetlenül nehézséget okoz az elválasztás, a hulladék nagy mennyiségű nyersanyag, és a Grignard-reakció is szigorúbb a reagens követelmény. Az emberek, mint StefanoProtti jelentés (Organic & BiomolecularChemistry, 3 (15), 2868-2871; 2005) legyen nyersanyag klór-piperonil-ciklonén és allyltrimetil-szilán alkán, cézium-karbonát és trifluoro szulfonálás alatt, készítsen safrol.A nyersanyag allyltrimetilszilán alkán költségessége, hogy a módszer elfogadja egyrészt nehéz beszerezni, és a szingularitás ez a reakció folyamat, teszi az iparosítás nem könnyen megvalósítani másrészt. Ezért a hatékony teljes kemoszintézis sassafras faolaj kötél hatékony teljes kemoszintézisét megtaláló módszer a különböző országok kémikusának tanulmányi hotspotjává válik. A találmány összefoglalása
piperonyl butoxide to piperonal