helló, érdekel a 4mmc szintézise bk4 és etil-acetát és M40% -kal. Miért olyan rövid csak 20min mix\shake? Miért nem melegítik? milyen tisztaságot lehet elérni?? lehet zárt boroszilikát palackban készíteni és rázni??
Szintézis 4mmc etil-acetáttal 20 perc alatt
- Thread starter StarWars
- Start date
Mivel elég a bk4-et 4-MMC-vé alakítani. A reakciókészséget TLC-vel ellenőrizheti. Átkristályosítással 98+%-os tisztaságot érhet el. A rendszert nyitva kell tartania a robbanás elkerülése érdekében.
Ilyen kísérleteket végeztem toluolnal és dcm-rel, és nem robbant fel, miért kellene felrobbannia etil-acetáttal?
A reakció során Br2 képződik. Ha a Br2 mennyisége túl nagy, a reakció leáll.
- By StarWars
Akkor u használni toulen benzen dcm nem ugyanaz, mint az etil-acetát??
↑View previous replies…
- By StarWars
Én használtam dcm és a rázza 10min temprature kapok 36 ° C és im csinálni bottel, mert egy srác azt mondják, is jó, és később én voltam hő 2h 40C és im rázza valamikor és nem robban, és im használata
1kg bk
2l m40
2l dcm
Később amikor befejeztem a főzést, akkor vizet mosok és később IPA-t és HCl-t és minden jó lesz.
Mondd meg miért robbanhat mert még mindig im im nem Understend amikor ugyanazt csináltam mint a videón ahol ott van közeli üveg ugyanolyan mint im használhatok palackot és rázni is ugyanolyan mint im használhatok keverőt.
1kg bk
2l m40
2l dcm
Később amikor befejeztem a főzést, akkor vizet mosok és később IPA-t és HCl-t és minden jó lesz.
Mondd meg miért robbanhat mert még mindig im im nem Understend amikor ugyanazt csináltam mint a videón ahol ott van közeli üveg ugyanolyan mint im használhatok palackot és rázni is ugyanolyan mint im használhatok keverőt.
Jól értettem? Adott 1kg bk4, 2L m40, 2L dcm. A hőmérséklet 10 perc alatt automatikusan 36 fok fölé emelkedik, majd bekapcsolod a fűtést a keverőn, és így 2 órán keresztül 40 fokon kevered, igaz?
- By baadwd332
> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.
bromine is not created during amination.
Van néhány alapvető kérdésem:
1. Nem melegítjük fel az egészet 40 fokra az m40 hozzáadása előtt, és az összes m40-et egyszerre adjuk hozzá?
2. nem kell figyelni a hőmérsékletet az m40 hozzáadásakor?
3. használhatok HCL + IPA-t a savanyításhoz a hcl + aceton helyett? Szeretnék megszabadulni a felesleges színtől savanyításkor.
4. a jódketon használata miatt kisebb lett a hozam, bk4-el jobbnak kellene lennie?
5. a fórum videóban azt írja, hogy a reakció akkor ér véget, ha a bázis barna, bk4-el is? Vagy van más módja annak, hogy megerősítsem, hogy az egész teljesen elment?
Köszönöm az időtöket
1. Nem melegítjük fel az egészet 40 fokra az m40 hozzáadása előtt, és az összes m40-et egyszerre adjuk hozzá?
2. nem kell figyelni a hőmérsékletet az m40 hozzáadásakor?
3. használhatok HCL + IPA-t a savanyításhoz a hcl + aceton helyett? Szeretnék megszabadulni a felesleges színtől savanyításkor.
4. a jódketon használata miatt kisebb lett a hozam, bk4-el jobbnak kellene lennie?
5. a fórum videóban azt írja, hogy a reakció akkor ér véget, ha a bázis barna, bk4-el is? Vagy van más módja annak, hogy megerősítsem, hogy az egész teljesen elment?
Köszönöm az időtöket
↑View previous replies…
- By G.Patton
Helló, tegye fel kérdését ezzel a szintézissel kapcsolatban a megfelelő témában, kérem. Ez nem a szintézis témája.
A skálától és a reakcióhőmérséklettől függ. Kerülje a túlmelegedést.
Igen, használhatsz száraz IPA-t, de érdemes acetont használni.
Majdnem ugyanaz
Láttál már videós oktatóanyagot? Igen, a TLC használható.
A skálától és a reakcióhőmérséklettől függ. Kerülje a túlmelegedést.
Igen, használhatsz száraz IPA-t, de érdemes acetont használni.
Majdnem ugyanaz
Láttál már videós oktatóanyagot? Igen, a TLC használható.
- By TheVacuumGuy
Nem próbálom kijavítani, de jelenleg tanulom és próbálom az egyenleteket. Tehát meg tudná erősíteni a következőket:
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Ami azt jelentené, hogy HBr képződik, mivel Br2 kétatomos ?
Chemix bocsánat ez volt a kérdés G.patton számára.
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Ami azt jelentené, hogy HBr képződik, mivel Br2 kétatomos ?
Chemix bocsánat ez volt a kérdés G.patton számára.
Az érdeklődők számára. Megpróbáltam ezt az utat. Összességében megerősíthetem, hogy működik, kivéve a reakciókörülményeket. A hőmérséklet és az időzítés még csak nem is közelítette meg a videóban megadottakat. Bár a videóban jód-ketont használnak. Ez jelentős különbség.
Szóval, a tesztfutáson kaptam 50g brómot helyettesítő 4-MPF-et. Ezt 250ml etilacetátban oldottam fel.
majd 100ml 38%-os metilamint adtam hozzá, és szobahőmérsékleten kevertettem:
Kb. 30 perc elteltével nem sok minden változott:
Ebben a pillanatban úgy döntöttem, hogy felmelegítem a dolgokat. Nem magasabbra, kb. 50-55C-ra.
Egy órával később:
Némi mozgást mutatott. És még egy órát hagyták.
Aztán alapvetően ugyanazok a lépések voltak, mint a videón. A szabad bázist tartalmazó etil-acetát réteget leválasztottuk, vízzel mostuk, HCL-t cseppenként adtunk hozzá, amíg enyhén savas pH-t nem kaptunk. Ezután acetont öntöttünk és szűrtük.
És ez nyers terméket adott. Első ránézésre elég szép, de persze tovább kell tisztítani.
Szóval, a tesztfutáson kaptam 50g brómot helyettesítő 4-MPF-et. Ezt 250ml etilacetátban oldottam fel.
majd 100ml 38%-os metilamint adtam hozzá, és szobahőmérsékleten kevertettem:
Kb. 30 perc elteltével nem sok minden változott:
Ebben a pillanatban úgy döntöttem, hogy felmelegítem a dolgokat. Nem magasabbra, kb. 50-55C-ra.
Egy órával később:
Némi mozgást mutatott. És még egy órát hagyták.
Aztán alapvetően ugyanazok a lépések voltak, mint a videón. A szabad bázist tartalmazó etil-acetát réteget leválasztottuk, vízzel mostuk, HCL-t cseppenként adtunk hozzá, amíg enyhén savas pH-t nem kaptunk. Ezután acetont öntöttünk és szűrtük.
És ez nyers terméket adott. Első ránézésre elég szép, de persze tovább kell tisztítani.
Attachments
↑View previous replies…
- By StarWars
Túl sok etil-acetátot használsz, csak 100ml-t kell használnod, nem 250ml-t.
↑View previous replies…
- By William D.
You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.
- By Come on 666
What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?