Bromation de la 4-méthylpropiophénone avec NBS/PTSA et conditions sans solvant (grande échelle)

[William D.]

Schéma de réaction :

Synthèse :
1. 1000 g de 4-méthylpropiophénone et 117 g d'acide p-toluènesulfonique anhydre ont été ajoutés au ballon.
2. Commencer l'agitation à l'aide d'un agitateur rotatif à température ambiante.
3. Ajouter 1200 g de NBS par petites portions sous agitation constante.
4. Contrôler la température du mélange à 75°C.
5. La réaction complète dure environ trois heures.
6. A la fin de la réaction, en cas de décoloration et d'épaississement de la solution, on verse progressivement de l'eau froide et on agite.
7. Filtrer les cristaux obtenus à partir de l'eau, on peut utiliser le bromocéton brut, rendement théorique : 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g de 4méthylopropiophénone, quelle quantité sera ml ?

 

[Venom2021]

Cette synthèse peut être réalisée trois fois plus rapidement au micro-ondes.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 mL

 

[hustla]

Je dois donc d'abord rendre mon ptsa anhydre si j'ai du monohydrate, n'est-ce pas ? Le faire fondre et bouillir à 115°C pendant 2 heures suffira ?

Ou dois-je suivre strictement la préparation et le maintenir fondu à 115C pendant 14+h dans un gaz inerte comme l'azote (ce que je veux éviter) ?

 

[Chronos777]

Pousser ! Personne ?
Je pense qu'il n'est pas nécessaire de faire un séchage sous vide, mais est-ce que quelqu'un peut deviner si fondre pendant 2 heures à la pression ambiante est suffisant ?

 

[w2x3f5]

le micro-ondes donne un rendement maximal proche de 95 % de la substance et fonctionne très rapidement

 

[cartelloszetas]

Est-ce que tu as fait ça mon frère ?

 

[w2x3f5]

J'ai lu un rapport de l'un des fabricants. La synthèse a pris 10 minutes.

 

[cartelloszetas]

Savez-vous comment faire ?

 

[w2x3f5]

Le temps d'exposition exact dépend du volume de la réaction, de la puissance du four à micro-ondes, de ne pas surchauffer au-delà de 80 et de refroidir si nécessaire. Contrôler la fin de la réaction par tcl, ou faire des essais de synthèse dans un volume plus petit pour choisir le temps optimal. Pour une charge de 1000 grammes, on suppose que l'irradiation est d'environ 5 minutes à une puissance de 900-1000, CECI N'EST QU'UNE SUGGESTION, il n'y a pas d'indication de la puissance du micro-ondes dans le rapport.

 

[w2x3f5]

même variante

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[William D.]

There are more methods, especially using solvents. But when you use heating, BK4 remains liquid, which allows you to make this reaction completely

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.

 

[whitelabel]

Hi guys

Is this all done in about 4 to 6hours time? To finished 2b4m

 

[whitelabel]

And once dried under airflow, is the 2b4m good quality also how can it be stored

 

[Miś.Didi]

Yes later u need only made crystal 2b4m on dcm this all

 

[whitelabel]

Can we use directly for 4mmc synth Without crystallization

Guessing just heat with 0.7dcm to 1gm 2b4m and put in fridge for crystallization

 

[Miś.Didi]

Yes

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it